Способ разделения смесей, содержащих фенол, хинолин, нафталин или их гомологи

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИЛЕТЕЛЬСТВУ Союз Соаетскнтт Социалистнческих Республик(23) Приоритет аявки оердвротввввыв РазвитСовета твивистров СССао долам изобротвнийи отиоытий УЛК 668,738,3 088. Ь(72) Авторы изобретения П.Д.Пистрова,71) Заявитель Во ый научно-исследова институтски лехимически СОДЕРЖАЩИХИ ИХ ГОМОЛО ЕНИЯ СМЕСЕ НАФТАЛИН СПОСОБ РАЗ ЕНОЛ, ХИНО 5 ног при обо гичегок д 25(22) Заявлено 28.05.75(21 Настоящее изобретение относится кобласти разделения углеводородов и может использоваться в.коксохимической промЬтшленности для выделения Фенолов и органических оснований из каменноугольных масел, а также в нефтехимическом производстве и промышленности органического синтеза.Известные методы разделения смесей, содержащих фенол, хинолин, нафталин 10 или их гомологи основаны на выделении отдельных компонентов путем экстракции, например, водным раствором щелочи в случае выделения фенолов, или водным раствором кислот в случае выде пения органических оснований 1.Известен способ разделения нафталиновой Фракции каменноугольной смолы, содержащей около 80 нафталина, а так- Я 0 же фенолы, основания, тионафтен и смолообраэующие соединения, согласно которому исходную Фракцию:подвергают четкой ректификации с целью отд пения Фенольной фракции и кубового остатка, в котором концентрируются основания, индол и другие примеси. Полученную узкую нафталинсодержащую фракцию подвергают гидроочистке с последующей ректифи кацией 121,30 Мочалов и Т.Б.Михайлова Существенным недостатком иэвест оспособа является многостадийность,чем для каждой стадии требуетсярудование большой емкости.Целью изобретения является устранение указанных недостатков,Это Достигается описываемым способом разделения смесей, содержащих фенол, .хинолин, нафталин или их гомолопутем пропускания исходной смесирез непористую мембрану иэ плавкофторолона при температуре 95-150 Савлении за мембраной 1-30 мм рт.ст.Проведение процесса представляетсявозможным при температурах смесей,превьоаающих 70 С (это исключает возможность кристаллизации различных соединений).В качестве непористых мембран испы.тывались термостойкие пленки иэ планких фторлонов марок Фи Ф.Испытанные пленки термостабильныпри температурах до 250"С, однако привысоких температурах снижается селектнвность разделения, поэтому верхнимпределом нагрева жилкой фазы является 150 С.Для создания достаточной движущейсилы процесса необходимо отвоцитьпродиффундировавшие соединения в пароТаблица 1 Ступень контак" тнровани 43,50 3 70,3 28,0,6 0,2 6,2 блица 2 держани Франц ноло 0-"40 Фенольн 40-50 10-2 3 Поглотительная 90 Широкий (аключа 1, 2, 3 истялля: Фракиивой Фазе,что требует соблюдения следу ющих условий за мембраной:давление не выше 30 мм рт .ст .,температура-не ниже 120 С.Способ разрабатывался на модельных смесях, состоящих из фенола, хинолина и нафталина,Процесс осуществляется следующим образом: исходную модельную смесь прн температуре 95-150 С контактируют с одной стороной полимерной мембраны. Непродиффундировавшую смесь рециркулируют или разделяют на следующей ступени,Продиффундировавшую через мембрану смесь выводят с другой ее стороны при пониженном давлении (1-30 мм рт.ст). Эта смесь обогащена Фенолом и обедне на хинолином,В результате многоступенчатой обработки продиффундировавшей и Итак, уже за счет однократного кон 1 актирования смесир состоящей иэ Фенолар хинолина и нйфт 4 лина с полимерной мембраной достнгается обогащениесмеси Фенолом и обеднение хинолиномне мэнее, чем в 1,5 раза,Смесь, полученная после 1 ступени,по содержанию Фенола и нафталина ананепродиффундировавшей смесей полу.чают фенол, хинолин и нафталин,близкие по характеристикам и техническим продуктам. П р и и е р 1. Смесь, состоящую иэ .25,9 Фенола, 17,5% хинолина и 5 б,б нафталина, помещают в диффузионную ячейку с мембраной иэ фторопласта марки Фтолщиной 1004 . Обе камеры ячейки термостатируются раздельно: температура перед мембраной 95 С, за мембраной - 120 фС. Давление эа мембра- . ной 23 мм рт.ст. Продиффундировавшую смесь повторно контактируют с пленкой при укаэанных условиях, При ступенчатом контактировании смеси с Фторопластовой мембраной получены сле дующие результаты: логична Фенсщьной Фракции каменноугольной смолы. В результате ее контакта с мембраной может быть получен технический фенолНастоящим способом можно разделять, например, Фракции, получаемые при дистилляции каменноугольной смолы, имеющие обЫчно слеДУющий состав:5988 с 7 П р и м е р 2. В качестве исходной взята смесь, моделирующая широкий дистиллят, отбираемый при дистилляции каменноугольной смолы (таблица 2).Смесь, состоящую иэ 6,4 фенола, 4,8 хинолина и 88,6 нафталина, помещают в диффузионную ячейку с мембра" ной иэ Фторопласта марки Фтолщиной 80 6 . Темлература перед мембраной и за ней - 120 С. Давление за мембраной 4 мм рт,ст. Продиффундиро вавшую смесь повторно контактируют с меМбранОй при тех же условиях, В результате пятиступенчатого контактирования с мембраной получают, продукт А, содержащий 93.,4 Фенола, 0,2 хинолина 15 и 6,4 нафталина.Яепродиффундировавшую смесь от всех ступеней контактирозания смеши вают (смесь В, ее состав; Фенол 0,8 Таблица 3 алин 93,4 ФенолХинолии 6,4 0,2 6,1 8,1 91,9 НаФталин 98,6 0,6 0,8 89,1 30,6 16,3 53,1 мета-крезолхинолиннафталин Температура разделения 145 С, давление за мембраной 26 мм рт.ст, Состав проникшей смеси,: Нафталин виноли 12,8 41,7 2 33,822,7 16,511,9 7,4 3,8 73,5 81,6 1,9 0,9 88,2 93,0 Непроникшаясмесь 74,5 21,9 2,6 35,9 62,0 47,3 1,9 51,5 1,2 Дальнейшая очистка Фенола, хинолина и нафталина может производиться ли- ббО на сследующей ступени контактирования, лкбо известными способами.П р и и е р 3 Состав исходной сме- си,: хинолин 5,0, нафталин 94,2) и подают в ту Же ячейку, Из этой смеси,практически не содержащей фенола, нрезультате семиступенчатого контактавыделяют продукт С, содержащий 91,9хинолина и 8,1 нафталина,Непродиффундировавший остаток отэтих ступеней контактировання (продукт Д) содержит 0,8 фенола, 0,6хинолина и 98,6 нафталина (т,пл,79,4 С) . На рисунке приводится схема, показывающая изменение состава смеси,поступающей на каждую ступень разделения (первая строка - процентное содержание фенола, вторая - хинолина, третья - наФталина).В результате осуществления этой схемы получены следующие продукты:,7 7,0 ри ме и,й аура разделения 100ембраной 1,0-1,5 ммроникшей смеси, з: емпер ие за Ссста 28,9 7,1 епроникш смесь 2,0 28.Иу Уе мне р ние за Состав рто-крезою хинальлин став исходной сме 2,8,12,0 енолзохиноли Непроникшая см смесь Состав исхолной 6,2,метил-нафтали ура разпелениясмбраной 12 мм роникшей смеси 59,3С, давле рт.ст. 4,0 8,0 130 С, лавлеорт, ст.Ъ;С и давлерт. ст.п инятые во мула изоб ени Спосо рахил есей, лин и й с я роще смесь ембра проц ез н фтор г Составитель Т.Раевская актор Т.николаева Техред О.Андрейко Корректор С.ГарасиняТираж 559 Подпис го комитета Совета Министр етений и открытий5, Рауиская наб д, 4/5 7 Заказ 152 ЦНИИПИ Го ударственн делам изоб Москва, ж 3035 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная щих фенол логи, о т с целью у исходную ристую м еления с лин,нафт ч а юния техн пропуск ну из плна при температуре 9 нии за мембраной 1-3 46 Источники информа внимание при эксперт 1, Авторское свид 9 191508, кл. С 07 С 2. Авторское свид 60 9 403659, кл. С 07 С