Способ получения полиацетальдегида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 176681 С,оюз Советских Социалистических Республик:йфпффф,4 Яфю Зависимое от авт, свидетельства ,М Кл. 39 с, 18 Заявлено 22.Х.1964 ( 926468/23-5) с присоединением заявки М Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРЧПК С 08 оУД К 678.62222 (088,8) ПриоритетОпубликовано 17.Х 1.1965. Бюллетень М 23 Дата опубликования описания 28.Х 11.1965 Авторыизобретения Н. Г. Карапетян, Г. А, Чухаджян, С. М. Восканян и О. А, Тоноян Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЦЕТАЛЪДЕГИДА Подписная гриппа Л 1 бО Известен способ получения полиацетальдегида путем полимеризации ацетальдегида при низкой температуре в присутствии катионных катализаторов таких, как галогениды металлов или их комплексы с неорганическими кислотами, Однако эти катализаторы дают плохо воспроизводимые результаты при полимеризации мономера с различной степенью очистки. Кроме того, полимеры, получаемые на этих катализаторах, загрязнены большим количеством низкомолекулярных продуктов. Предложенный способ, предусматривающий применение в качестве катионных катализаторов катионитов, позволяет устранить эти недостатки.В качестве катионитов предпочтительно использовать катиониты КУили КУ. Перед применением катиониты переводят в Н+ форму путем обработки разбавленной кислотой, промывают многократно дистиллированной водой до нейтральной реакции и после тщательного высушивания используют в качестве катализаторов. Высушивать смолы необходимо очень тщательно, в противном случае полимеризации не будет, Количество применяемых катионитов колеблется в пределах 5 в 200 от веса мономера. Увеличение количества применяемого катионита отрицательно влияет на ход полимеризации,Оптимальной концентрацией катализатораможно считать 5 - 15",от веса мономера. Отличительной особенностью катионитов является возможность многократного использования их.После полимеризации и выделения полимера ионообменные смолы промывают ацетоном или метанолом для освобождения от полимеров, затем дистиллированной водой и после 10 высушивания повторно используют, При этомснижения активности катализатора не наблюдается.Применение катионитов дает возможностьпроводить полимеризацию ацетальдегида не 15 прерывно.П р и м е р. а) Очистка ацетальдегида.Ацетальдегид подвергают ректификации наколонке эффективностью 20 теоретических тарелок, затем пропускают в атмосфере азота 20 через колонну, заполненную молекулярнымиситами марки 4 А. Чистоту мономера контролируют полярографическим методом.б) Приготовление катализатора.Катионпты (марки КУили КУ) залива ют дистиллированной водой и оставляют наочь. Промытые катиониты переносят в бюрегки, заливают 500-ной серной кислотой и оставляют па ночь. На утро освобожденные от серной кислоты катиопиты тщательно промы вают дистиллированной водой до нейтральнойЗаказ 8712 г 18 Тираж 875 Формат бум. 60 Х 905/а Обтьсм 0,13 нзд. л. Ые а 5 кон Ц 11 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 рс 51 кц н эг тем ОорОО я 11 ьс таки.11 Образов кятиониты переносят якснкдтор и сушт и вакууме ло пост 1 янного вес.и) О,1 иа 1 ериздц 115 11,етд;1 ь:1(гидг. В ппннлрнческ гй реактор помещают взвешенное количество кдтноннтд, создают вггуум 2 дглг и кятн 01 Нт доно;1 нительно с 1 шдт прн температуре 60 -70 С в течение 30 1 ин.дтионит охлаждают в вкууме, зятем ректор заполняют зото Ли 1 гоно и Ох.Яхкдя 1 О 1 в сосу;1 е,ьо 11 до - 78 С. К Ят;1,Нзято 15 прибавляют Нет;пьлс 1 н;1, нро;1 увют систему инертным Г 1 Зот и Остап.51 ют ня гОлтъернзд цню. Полнмсрнздния заканчнгястся и течеше- 2 час.Полимер рстворяют в метаноле, содержащем",бенздни 1 пн В-нафтлямина, отфильтровывают от катализатора и осаждают водой. Выделенный таки образом полимер сушат нри комнатной температуре до постоянного вес. дтялиздтор промывают цетоном или метанолом, дистиллированной водой и по- СЛЕ НЬ 1 СМПП 1 ВДНН 51 СНОВЯ НСПОЛЬЗУ 10 Т. В таблице приведены количества исходных веществ и катализатора, условия полимеризации и выход полимера. 1 з т 1 Нцы видно, что Н 5 хкний предел колиости 1 кт 1 лизято 1 я состявл 51 ет 5,"от веса 15 1 онос 15. Меньшее количество катализато)Яне гпициирует полимеризацню. Применение более 251 с катализатора от веса полимера огрнцательно влияет нд ход полимериздцнн.Получаемый полимер аморфный, имеет 20;1 тяктнцеск 1 ю стр 1 ктуру. Предмет изобретенияСпособ получения полнацетальдегида путемнолимеризяции ацетальдегида при низкой тем пературе в присутствии катализаторов, отличаюигийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, в качестве последних применяют катиониты.