Способ получения l, 8-диokcиhaфtaлиh-2-n, n-ди-(

Номер патента: 175514

Авторы: Басаргин, Старостина

ZIP архив

Текст

Приоритет ныиелам Государствен комитет ло д изобретений и еткрытий ССубликовапо 09.Х,1965. Бюллетень2 Дата опубликования описания 29.Х 1.19 Авторыизобретени Н. Басаргин и М, И, Старост Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-ДИОКСИНАфТАЛИН-Х, Х-ДИ 1 КАРБОКСИМЕТИЛ)-АМИНОМЕТИЛ,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОГНАТРИЯ - РЕАКТИВА ХИМДУ гвают С д для дости- Н по унии затем в ешивании вора форм помещалакан, цаоставляют в течение одписная группаРеактивы с группой М(СН 2 СООН). широко применяются в аналитической практике в качестве комплексонов и металлохромпых индикаторов.Предложено 1,8-диоксицафталин-К,М-ди(карбоксиметил)- аминометил) -З,б-дисульфокислый натрий - реактив ХИМДУ получать конденсацией динатриевой соли хромотооповой кислоты с формальдегидом и иминодиуксусной кислотой в кислой водной среде при рН 2 - 3,Аналитическое опробование ХИМДУ указывает на перспективность использования этого соединения в качестве аналитического реактива в комплексометрии как комплексоца и в фотометрических методах анализа как реактива, дающего цветные реакции с рядом элементов Т 1 д, РецгЧгг и др,ХИМДУ интересен также как исходный продукт для синтеза ряда азосоедипений, являющихся аналогами известных аналитических реактивов, получаемых из хромотроповой кислоты.П р и м е р, В стакан емкостью 250 л г помещают 21,84 г (0,06 лоло) очищенной динатриевой соли хромотроповой кислоты, 7,98 г (0,06 лоло) имицодиуксусцой кислоты. Добавляют 105 - 110 лгл воды и смесь нагревают при перемешивации до полного растворения кислот. Раствор горячим фильтруют от случайных механическнх примесеи, которые отсаспомощи водоструйпого насоса,К фцльтрату, охлажденному добавляют несколько капель 1 и. НС 15 женця рН 2,0 - 3,0 (контролируютверсальцой индикаторной бумаге)течение 3 - 5 лин вводят прн пере4,8 лл (0,06 лоло) 35/и-ного растмальдегида,О Стакан с реакционным раствороют в сосуд цлц в другой большойполцеццый углекислым газом, цстоять при комнатной температуре3 час. 15 По истечении этого времени раствор пере.ливают в стакан емкостью 1,5 - 2,0 л и выделяют продукт, добавляя при перемешиваниц 1200 лл ацетона. Вначале образуется эмульсия, цз которой затем выделяется ХИМДУ в 20 виде тяжелой маслянистой жидкости бурогоцвета. Маточ гик декаптируют, к маслянистой жидкости добавляют 50 - 100 л л ацетона и перемешивают, потирая стеклянной палочкой.Жидкость постепенно к 1 исталлизуется, пере ходя в осадок буроватого цвета.Осадок ХИМДУ тшательцо измельчают подслоем ацетона, быстро отфильтровывают, промывают 20 - 30 л.г ацетона ц затем 40 - 50 лг.г эфира, Осадок снимают с фильтра, тщательно ЗО перетирают в ступке, Г 1 орошок ХИМДУ су175514 Пр едм ет из о бр ете ни я Составитель Т, Н. Казанскаи Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В, Баранов Корректор Г. П. ЗиминаЗаказ 3391/15 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. Цена Б коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 шат над серной кислотой в эксикаторе, Полу- чают 25 - 29 г препарата, что составляет 81 - 94 о/ от теоретического.Выделенный таким путем комплексон телесного цвета не содержит кристаллизационной воды, очень хорошо растворим в холодной воде; практически нерастворим в ацетоне, спирте, бензоле, эфире. Умеренно растворяется в 40 - 50%-ном спирте при подкислении солянои кислотой,Способ получения 1,8-диоксипафталинМ,И-ди-карбоксиметил) - аминометил)- З,б-ди сульфокислого натрия - реактива ХИМДУ,огличаюиийся тем, что, с целью расширения ассортимента комплексонов, динатриевую соль хромотроповой кислоты подвергают взаимодействию с формальдегидом и иминодиуксус ной кислотой в кислой среде при температуре50 С с последующей выдержкой реакционной массы при комнатной температуре.

Смотреть

Заявка

927525

Н. Н. Басаргин, М. И. Старостина

МПК / Метки

МПК: C07C 303/32, C07C 309/50, C07C 309/51

Метки: 8-диokcиhaфtaлиh-2-n, n-ди

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-175514-sposob-polucheniya-l-8-diokcihaftalih-2-n-n-di.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения l, 8-диokcиhaфtaлиh-2-n, n-ди-(</a>

Похожие патенты