Способ препарирования ультрадисперсных порошков и сред для электронно-микроскопического анализа

( 9) (1) ОП ИЕ ИЗОБРЕТЕ А ВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬ Т ГО ам исс м элек ения - я. иск- ления пригоорош, ее, сме ивиниллучение раэвуко пена пе- ,а АРИРОВАНИЯ УЛЬТ РОШКОВ И СРЕД Д ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Черкасский филиал Киевского политехнического института им. 50-летия ВеликойОктябрьской социалистической революции(56) Калитина Л,Н., Скрылев Л,Д, Препарирование высокодисперсных материалов дляэлектрон но-микроског(ических исследований. - Заводская лаборатория, т,ЗЗ, 1967, М1, с. 50 и 51.(54) СПОСОБ ПРЕП РАДИСПЕРСНЫХ ПО ЛЯ Изобретение относится к физическим методам исследования, а именно к электронной микроскопии.Наиболее близким к предлагаемому способу является метод, в котором используегсядля препарирования высокодисперсных материалов приготовление раствора желатина. смешивание его с порошком. диспергирование ультразвуковым воздействием (УЗК) и последующее распыление воздухом до образования сухой пены.Недостатками известного способа являются наличие частиц - агрегатов, зависящих. от диаметра пор фильтра, низкая производительность способа, использование несовершенной аппаратуры (воронки с фильтром Шотта кустарного производства для распыления воздухом), а также возможность фазовых изменений при распылении 55 6 01 й 23/225, 1/28 ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧАНАЛИЗА(57) Изобретение относится к метод ледования вещества с использовани тронных микроскопов. Цель иэобре сокращение времени препарирован лючение сегрегации частиц и их оки Способ препарирования включает товление коллоидной суспензии и ультразвуковое диспергирование шивание с водным раствором пол пирролидона и последующее по сухой пены путем повторного ульт вого диспергирования. Полученная реносится на предметную сетку.(например, дальнейшее окисление дисперсных порошков с изменением состояния поверхности), что влечет неправильную информацию о структуре исследуемых материалов в электронном микроскопе,Цель изобретения - сокращение времени препарирования, исключение сегрегации частиц и их окисление,Для препарирования ультрадисперсных и высокодисперсных порошков, солей и других композиционных материалов и тугоплавких соединений (с размером частиц 1 х ЮО - 1 10 7 см) предлагают использовать образование на частицах сухой пленки мокослоя поливинилпирролидона, которая предотвращает сегрегацию и агрегацию частиц, далее используют полученный "туман" и наносят его на сетки предметные с помощью воздействия интенсивных ультра1739266 ющей обработке УЗК одной капли полученной смеси в течение 1 с (при режиме; интенсивность "6", синхронизация "2") подносят предметную сетку с периодом до 25 мкм статочно для полного диспергирования, так как остается до 20 О, частиц - агрегатов, размером до 25 мкм.П р и м е р 3, Исследование проводят по примеру 1, но время первого диспергирования 5 мин. Однако превышение времени воздействия более 4 мин вызывает сегрегацию коллоидных частиц и появление агрегатов размером до 5 мкм в количестве до 20 О.Из приведенных примеров следует, что использование предлагаемого способа препарирования по сравнению с известным методом дает повышение производительности в 5-10 раз, при этом исключается окисление дисперсного порошка воздухом, размеры агрегатов до 5 мкм отсутствуют. Кроме того, диспергирование методом УЗК более совер 10 15 20 25 30 шенно, современно и надежно, Предлагаемый способ препарирования предпочтительнее и удобнее с точки зрения культуры препарирования.Формула изобретения Способ препарирования ультрадисперсных порошков и сред для злектронно-микроскопического анализа материалов, включающий приготовление коллоидной суспензии порошка. ультразвуковое диспергирование, смешивание с веществом. обволакивающим частицы порошка, и получение сухой пены.с перенесением ее на предметную сетку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени препари. рования, исключения сегрегации частиц и их окисления, в качестве обволакивающего 40 вещества используют водный раствор поливинилпирролидона, а для получения сухой пены проводят повторное ультразвуковое диспергирование. Составитель В,ПростаковаТехред М,Моргентал Корректор М;Пожо Редактор А.Козориз Заказ 1998 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 звуковых колебаний. Способ также не требует приготовления пленок-подложек и последующего их удаления,Поливинилпирролидон служит для полного смачивания частиц и образования монослоя на,них, предотвращающих окисление порошка, т,е. для образования защитного слоя. Желатин образует более толстый слой макромолекул и отслаивается в процессе образования сухой пеныВ известном методе время первичного диспергирования суспензии дисперсного материала с раствором желатина 20 мин, в предлагаемом время диспергирования поливинилпирролидона с исследуемым порошком 4 мин.В известном методе распыление ведут воздухом через специальное приспособление (переделанная воронка делительная с фильтром Шотта), В предлагаемом способе используется для нанесения на сетку и диспергирования частиц порошка вторичное ультразвуовое воздействие. При этом сокращается время препарирования в 2-3 раза, а именно в данном случае идет диспергирование частиц, тогда как в известном способе идет агрегация до 100-300 А за счет прохождения их через отверстия фильтра.Таким образом, повторное использование УЗ К служит для сохранения дисперсного состояния частиц, а использование поливинилпирролидона - для сохранения состояния их поверхности.П р и м е р 1, Для электронно-микроскопического исследования суспензии порошка на основе железа с оксидом железа, полученного методом электроэрозионного диспергирования с размерами частиц менее 1 мкм, взято 20 мл водной суспензии порошка, добавлено 2 капли (2-3 мл) 0,5- ного водного раствора поливинилпирролидона. Затем проведена первичная обработка УЗК на установке УЗДН-А при частоте 6 кГц в течение 4 мин. При последу 5 П р и м е р 2. Исследование проводят попримеру 1, но время первого диспергирования 2 мин Однако данного времени недо