Способ определения размера частиц мелкои ультрамелкодисперсных порошков

)5 6 23 20 Е ИДЕТЕЛ ЬСТВ ТОРСКО зически, С.А.Медве- в, В.Я.Ганепо рентгеносталлов. - М,: я металлов. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО(56) Миркин.А,И, Справочникструктурному анализу поликриФизматгиз, 1961, с, 715.Русаков А.А. Рентгенограф- М.: Атомиздат, 1977, с. 333. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ МЕЛКО- И УЛЬТРАМЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ57) Изобретение касается физического материаловедения, в частности средства контИзобретение относится к физическомуматериаловедению, в частности к средствам контроля дисперсных порошков в порошковой металлургии, химии порошков икатализаторов.Цель изобретения - повышение экспрессности, упрощение и расширение области применения,На чертеже показан график, поясняющий предлагаемый способ.П р и ме р. Определение среднего размера частиц порошка никеля для трех порошков,Размеры частиц десяти порошков никеля; синтезированных методом газового испарения и конденсации, определяют наэлектронном микроскопе,роля дисперсных порошков в порошковой металлургии, химии порошков и катализаторов. Цель изобретения состоит в повышении экспрессности, упрощении и расширении области применения. В качестве примера осуществления способа определяли размер частиц в порошковых образцах чистого никеля. Для этого вначале независимым способом (электронно-микроскопически) определяли размер (т) частиц в порошках, изготовленных по той же технологии. Затем регистрировали от образцов этих порошков линию (11), измеряя интенсивность пика 1 и, фазу 1 ф под ним и аппаратурную фазуфарп, строили градуировочную зависимость 1 п/1 ф - 1 фап - ф). После этого аналогичные измерения выполняют на контролируемых образцах и определяют в них размер частиц из градуировочной зависимости, 1 ил 2 табл,В табл. 1 приведены полученные результаты.Затем для каждого из порошков на серийном рентгеновском дифрактометре ДРОН УМ- при комнатной температуре измеряют рентгенограммы этих порошков в диапазоне углов Б рэгга по 0 21 - 24 (измеряется участок рентгенограммы, содержащий дифракционный пик с индексами Мюллера (П. Съемку рентгенограмм проводят в режиме по точкам с угловым шагом 0,050. Время набора статистики на точке составляет 20 с. Используется излучение от рентгеновской трубки с медным анодом ( А = 1 5418 А). Предварительно до начало измерения рентгенограмм каждой из порошков попеременно насыпается в стандартную1679316 Та бл и ца 1 сетчатую плоскую кювету, слегка подпуессовывается при давлении Р = 0,2 т/см на гидравлическом прессе и крепится на гониометрической головке рентгеновского дифрактометра. Вклад, вносимый в 5 измеряемые рентгенограммы порЪшков радиотехническим и естественным радиационным фоном фап определяется из измеренной без образца при тех же условиях эксперимента рентгенограммы и состав ляет 1 фап = 0,2 имп/с.Из полученных рентгенограмм находят отношение этал 15 и1 ф 1 фапдля каждого из порошков, состоящих иэ частиц одного размера, и строят градуировочную зависимость Г(В), Значения коэффициентов Ь для аппроксимирующей экспериментальные данные функции составляют Ь 1 = 0,0109; Ь 2 = 2,5684; Ьз =- 1007,72; Ь 4 = 151966; и = 4; У - 3,4,На заключительной стадии работы на том же самом оборудовании и при тех же самых условиях эксперимента в диапазоне углов Брэгга по О 21 - 24 измеряют рентгенограммы еще трех порошков никеля с неизвестными размерами частиц, полученных па методу газового испарения и конденсации. Из полученных рентгенограмм находят1 иотношение1, из построенной гра 1 ф - 1 фап дуировочной зависимости Г(В) определяют неизвестные размеры частиц исследуемых порошков. Для контроля эти же порошки исследуются на электронном микроскопе.Данные по размерам частиц исследуемых порошков хорошо согласуются между собой и приведены в табл. 2.Формула изобретения Способ определения размера частиц мелко- и ультрамелкодисперсных порошков, включающий облучение пробы рентгеновским излучением, измерение интегральной интенсивности пика 1 и и определение размеров частиц, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экспрессности, упрощения и расширения области применения, дополнительно измеряют амплитуду фона под пиком 1 ф и в том же угловом диапазоне, в котором измерен дифракционный пик, в отсутствии образца при тех же условиях эксперимента амплитуду шумов 1 фап,1 попределяют отношение, находятф фапразмер частиц исследуемого порошка по предварительно полученной при тех же условиях и геометрии эксперимента тарироэтал вочной зависимости отношения1 1 фап ,от размера частиц для нескольких порошков с известными размерами частиц, синтезируемых по одной и той же технологии из одного материала с исследуемым порошком.1679316 Таблица 2 Составитель Е.Сидохиндактор И.ШуллаТехред М,Моргентал Корректор М.П Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 каз 320 ВНИИ Тираж ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раущская наб., 4/5