Способ получения двузамещенного арсената олова (ii)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 в) .Яж 736934 А 1)з С 01 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Тбилисский государственный университе им. И,Джавахишвили(56) Авторское свидетельство СССРМ 239272, кл. С 01 С 28/02, 1965.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУЗАМЕЩЕННОГО АРСЕНАТА ОЛОВА(57) Изобретение относится к химическойтехнологии неорганических солей, в частности к способам получения двузамещенногоарсената олова , который применяется вветеринарии в качестве противоменезногоантгельминтика, Способ осуществляют слеИзобретение относится к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получения двузамещенного арсената оловасостава ЯпНАз 04 НгО, который широко применяется в ветеринарии как наиболее эффективный противоменезный антгельминтик,Наиболее близким к предлагаемому является способ получения двузамещенного арсената оловапутем обработки мышьяковой кислоты последовательно концентрированным раствором хлорида оловаи гидроксида аммония (или газообразного аммиака - для уменьшения кислотности). Сущность данной технологии состоит, в следующем: в реактор вводят 10-12%-ный раствор мышьяковой кислоты, полученной окислением белого мышьяка перекисью водующим образом: в водный раствор мышьяковистого ангидрида при постоянном перемешивании и охлаждении постепенно, по порциям, добавляют пероксид лития с 99,6%-ным содержанием основного вещества. Реакция экзотермическая. Для завершения окисления раствор нагревают до 80 - 90 С 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и добавляют концентрированный раствор хлорида оловапри перемешивании, Осадок фильтруют, промывают водой и сушат до постоянной массы. Выход целевого продукта 97-99%. Изобретение позволяет сократить продолжительность процесса с 12 - 14 ч до 2 ч и, кроме того, упростить процесс за счет применения дополнительного реагента (МН 4 ОН или ЙНз),дорода, подогревают до 902 С и добавляют подогретый до 55 - 60 С 50%-ный раствор двухлористого олова при непрерывном пе ремешивании, В реакционную смесь вво- И дят газообразный или 25%-ный раствор О аммиака до рН 2,5 - 3, Через 6-8 ч осадокфильтруют, сушат и получают целевой про- (Д дукт, выход которого составляет 97,2-98,9% ф от теоретического,Суммарная реакция выражается урвв. ), нением Аз 20 з+ 2 Н 202+ Н 20+ 23 пС 2+ 4 ИНз-р -р 2 ЯпНАз 04+ МН 4 С или при использовании гидроксида аммония: Аз 20 з+ 2 Н 202+ 2 ЯпС 2+ 2 МН 4 ОН-ф -ев 25 п НАз 04 + 4 МН 4 С + 3 Н 20Заказ 1866 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Рэушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина. 101 Недостатками этого способа (прототипа) являются сложность процесса. связанная с обработкой мышьяковой кислоты концентрированным раствором двухлористого олова при 90+2 С; большая длительность процесса (12 - 14 ч), большой расход окислителя: для полного окисления белого мышьяка перекись водорода расходуется почти в два раза больше по сравнению с теоретическим; чтобы сдвинуть равновесие вправо и этим увеличить выход целевого продукта реакционную смесь дополнительНо обрабатывают щелочью (МН 40 Н или МНз), которая расходуется безвозвратно.Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двузамещенного арсената олова (Н) путем окисления белого мышьяка в водной среде химическим реагентом и последующей обработки раствором хлорида олова (Н), фильтрации, промывки и сушки целевого продукта, в качестве реагента используют пероксид лития, а обработку продукта окисления без выделения его в индивидуальном состоянии ведут при комнатной температуре.Предлагаемый способ получения целевого продукта - одностадийный процесс, поскольку как окисление оксида мышьяка (1 Н), так и получение конечного продукта протекает в одном и том же реакторе, Суммарная реакция образования целевого продукта выражается уравнениемАз 20 з+ 21 202+ 23 пС 2+ ЗН 20- -ф 23 п НА 8 04Н 20 + 41 1 СВыход двузамещенного арсената олова (Н) моногидрата составляет 97 - 99 . Кроме окисления белого мышьяка, предлагаемый окислитель (пероксид лития) создает щелочную среду (вместо сильнокислой среды при прототипе), что является благоприятным условием для образования целевого продукта почти количественным выходом.П р и ме р, Ксуспензии 19,8 г(0,10 моль) мышьяковистого ангидрида с 99,9-ным содержанием основного вещества (марка "рафинированный") в 150 мл воды при по 5 10 15 20 25 30 35 40 45 стоянном перемешивании и охлаждении (ледяная вода) постепенно, по порциям добавляют 9,20 г (0,20 моль) пероксида лития с 99,6-ным содержанием основного вещества. Реакция экзотермическая, Для завершения окисления раствор нагревают до 80 - 90 С в течение 30 мин, Охлажденный раствор до комнатной температуры разбавляют до 400 мл и к нему добавляют концентрированный. раствор 45,13 г (0,20 моль) хлорида олова(Н) при интенсивном перемешивании, Образующийся белый осадок фильтруют, промывают водой и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С до постоянной массы. Получают 54,71 г (0,198 моль) двузамещенного арсената олова (Н) моногидрата, что составляет 98,9 от теоретического.Найдено, %. Аэ 26,89.ЯПНА 304 Н 20Вычислено, %: 27,08;Таким образом, упрощение процесса обеспечивается за счет исключения стадий- ности и проведения осаждения целевого продукта при комнатной температуре, а повышение выхода целевого продукта - проведением осаждения в слабощелочной среде (рН 9 - 10),Применение предлагаемого способа получения двузамещеннбго арсената олова (Н) моногидрата позволяет уменьшить в 6-7 раз длительность процесса (по предлагаемому способу окисление мышьяковистого ангидрида,и осаждение целевого продукта заканчивается в течение не более 2 ч, в прототипе 12 - 14 ч), исключить применение дополнительного реагента (КН 40 Н или ИНз),Формула изобретения Способ получения двузамещенного арсената олова (Н), включающий взаимодействие соединения мышьяка (Ч) с раствором хлорида олова (Н) с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, раствор хлорида олова (11) подвергают взаимодействию при комнатной температуре с продуктом окисления белого мышьяка пероксидом лития в водной. среде,