Способ получения тетратиоарсената натрия

(56) Брауэр Г.скому синтезу,растворяют дисульф шивании добавляют альгар, содержащ вещества, Через 10 смесь выпаривают н зования желтой кри поверхности раство кристаллический ос твор обрабатывают на воздухе до посто тетратиоарсенат К желтого вещества с бретение позволя продукта с 80 до 97 держание основного 100%,л. %13 государ вахишви , А,В.Хи и Р,Д,Г 8.8) уководс .2, М,: М ственный унлидешели, Н.Шигаури рси ига тво по неорганичир, 1985, с.627. Реакционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки на поверхности раствора и охлаждают. Кристаллическую массу отсасывают и дважды перекристаллизовывают из воды.Суммарная реакция следующая: 6 йа 2 Я 9 Н 20+ 6 Я+ Аз 4 Я 4- - 4 йазАзЯ 4+ 22 Н 20,Выход целевого продукта после двух- кратной перекристаллиэации из воды не превышает 80%. Установлено, что содержание серы в анализируемой пробе на 1,00- 1,40% меньше по сравнению с теоретическим, хотя процентное содержание мышьяка приближается по составу КазАзЯ 4 8 Н 20 в пределах погрешности анализа. Содержание основного вещества в продукте не превышает 96,10%.Основными недостатками этого способа являются многостадийность и сложность ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАТИОАРСЕНАТА НАТРИЯ(57) Изобретение относится к способам получения тетратиоарсената (у) натрия. Способосуществляют следующим образом. В воде Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получения тетратиоарсената натрия формулы КазАзЯ 48 Н 20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, а также на исходный материал для получения разных неорганических соединений, а том числе и элементной серы.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения тетратиоарсената натрия путем взаимодействия реальгара (Аз 4 Я 4) и серы с сульфидом натрия в водной среде, Для этой цели в определенном количестве воды при нагревании растворяют эквивалентные количества сульфида натрия и серы. Полученный раствор разбавляют водой, затем в горячий раствор вносят реальгар по стехиометрии,ид натрия, при перемепорошкообразный реий 99,3% основного - 15 мин реакционную а водяной бане до обраталлической пленки на ра. После охлаждения адок и маточный расспиртом, осадок сушат янной массы. Получают натрия в виде бледно- выходом 98,6%, Иэоет увеличить выход 8-98,6%, повысить совещества в нем с 97 до40 45 50 55 процесса: в первую очередь в раствор сульфида натрия растворяют серу, а затем - реальгар, процесс проводят при нагревании, а полученную реакционную. массу перед упариванием фильтруют; низкий выход целевого продукта, а именно 80% от теоретического; невысокое качество целевого продукта: содержание основного вещества в конечном продукте ниже 97%.Целью изобретения является упрощение процесса, увеличение выхода продукта, повышение содержания основного вещества в нем и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетратиоарсената натрия путем взаимодействия реальгара с натрийсодержащим соединением в водной среде и упаривания реакционной массы в качестве натрийсодержащего соединения используют дисульфид натрия, процесс проводят при комнатной температуре, а осадок - маточный раствор обрабатывают спиртом,Образование целевого продукта объясняется протеканием следующей окислительно-восстановительной реакцией:АзЯг+.ЗйагЯ+ 16 НгО-2 МазАзЯ 4 8 Н 20,Для реакции используют природный реальгар, содержание основного вещества в котором 99,3%, Процесс образования целевого продукта завершается за 10 - 15 мин, после чего маточный раствор выпаривают по известной методике.Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование безводного дисульфида натрия в качестве исходного материала вместо соответствующего сульфида и серы; применение свежеперегнанного (96%-ный) спирта с целью переосаждения целевого продукта из маточного раствора и очистки выпавшего осадка.П р и м е р 1. В 300 мл воды растворяют 33,0 г (0,30 моль) дисульфида натрия. К полученному светло-желтому раствору при перемешивании по порциям добавляют 21,4 г (0,10 моль) порошкообразного реальгара, содержащего 99,3% основного вещества, Реакция заметно экзотермическая, Через 10 - 15 мин перемешивания реакционную смесь выпаривают на водяной бане до образования желтой кристаллической планки на поверхности раствора. После охлаждения выделившийся кристаллический осадок и маточный раствор обрабатывают 100 мл 5 10 15 20 25 30 35 спирта, спирт - водную фазу осторожно декантируют, а осадок сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 82,0 г (0,197 моль) тетратиоа рсената (Ч) натрия в виде бледно-желтого вещества с выходом 98,6%.Найдено, %; Аз 18,17; 18,09, Я 30,72;30,67.йазАзЯ 4 8 Н 20Вычислено, %: Аз 18,00; Я 30,81, Данные химического анализа .проб показывают, что содержание основного вещества в конечном продукте составляет почти 100%.П р и м е р 2. В описанных условиях из 16,5 г (0,15 моль) дисульфида натрия и 10,7 г (0,05 моль) реальгара получают 40,7 г (0,098 моль) тетратиоарсената натрия, что составляет 97,8% от теоретического,Упрощение процесса обеспечивается за счет исключения стадийности процесса и фильтрации реакционной смеси, а также проведением реакции без дополнительного нагрева, повышение выхода и качества целевого продукта обеспечиваются за счет применения дисульфида натрия в качестве исходного материала и спирта с целью окончательной очистки от примесных компонентов.Таким образом, применение предлагаемого способа получения тетратиоарсената (/) натрия позволяет значительно упростить процесс, при этом на 16 - 18% увеличивается выход целевого продукта; значительно улучшается качество целевого продукта: содержание основного вещества в нем составляет почти 100%, тогда как по известному способу не превышает 97%,Формула изобретения Способ получения тетратиоарсената натрия, включающий взаимодействие реаль- гара с натрийсодержащим соединением в водном растворе, упаривание реакционной массы И кристаллизацию продукта при охлаждении, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, повышения содержания основного вещества в нем и упрощения процесса за счет исключения дополнительного нагрева реакционной массы, в качестве натрийсодержащего соединения используют дисульфид натрия, а после кристаллизации продукта реакционную массу обрабатывают спиртом и сушат осадок продукта,