Способ получения ниобата лития

(51)5 С 01 0 33/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТОТКРЫТИЯМ ОПИСА К АВТОРСКОМ Б ТЕН Я ВИДЕТЕЛ ЬСТВУ тся к способам пооторый может быть дстве оптического начения.упрощение процесИзобретение относ учения ниобата лития,спользован в произв текла специального на Цель изобретения -ы 2 - 6. Осуще имером 1, но вия процессов язаны в таблиц вляют в соот и различных полученные Приме ветствии с и условиях. Усл результаты с ворения пентахлоют при 80 С в теченого рас держи в(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"(56) Авторское свидетельство СССРМ 361677, кл. С 01 6 33/00, 1977. 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИОБАТАТИЯ П р и м е р 1. Порошок пентахлориданиобия, полученный объемной конденсацией паров, в количестве 1826 г растворяют в 3 л уксусной кислоты плотностью 1,048, порциями по 25 - 30 г при непрерывном перемешивании углекислым паром с помощью барботажной трубки из фторопласта. Температура в стакане (реакторе) поднимается от 80 до 95 С, которая отводится естественным путем от стенок стакана. Процесс растворения проводят в боксе, изолированном от внешней среды, что позволяет исключить попадание пыли и других нежелательных и римесей.После пол трида раствор вь а(57) Изо учения процес раствор кислоте После ниобия 30 мин шиван Получе состоян бат лит 510 м ществи ниии б бретение относится к способу полиобата лития и позволяет упростить с. Порошок пентахлорида ниобия яют в концентрированной уксусной при 80 - 95 С в течение 25 - 30 мин. олного растворения пентахлорида раствор выдерживают в течение 25 - и в раствор загружают при перемеи барботажем карбонат лития. ную смесь упаривают до вязкого ия и прокаливают. Получают ниоия с содержанием примесей менее ас.%. Изобретение позволяет осуь процесс при атмосферном давлеолее низкой температуре. 1 табл. ние 30 мин и начинают загрузку карбонаталития в количестве 248 г небольшими порциями по 30 - 40 г, в течение 45 мин принепрерывном перемешивании растворов,барботажем углекислого газа. Растворупаривают подъемом температуры до кипения,Упаривание ведут 2,5 ч. Вязкость определяют с помощью пропеллерной мешалкииз фторопласта, по изменению силы тока,подаваемого на мотор-приводы, Превышение силы тока на 30 - 90 ф свидетельствуетоб окончании упаривания.После окончания процесса упарки мас. су выливают в несколько кювет из кварцаособой чистоты, Прокалку проводят в вакуумных печах при 800 С,1724581 50 В прототипе при растворении используют дробленый, оплавленный, химически чистый и ч,д.а. пентахлорид ниобия.Растворение его в любых реагентах, особенно в слабых кислотах, не дает гомогенных растворов, что .сказывается наполучении конечного продукта - ниобаталития. Используют порошок пентахлориданиобия, полученный объемной конденсацией. Это исключает необходимость в истирании кусков пентахлорида, аследовательно, и внесения в пентахлоридмикропримесей из воздуха и от истиранияступки,Уксусная кислота обладает исключительным свойством. В реакцию вступаютконцентрированные растворы, что предопределяет их объемы, а следовательно,уменьшает возможности введения посторонних примесей, Кроме того, чистота уксусной кислоты на два порядка выше, полимитирующим примесям: железо, кальций,магний, тяжелые металлы. Уксусная кислотаплотностью 1,049 (ледяная) обеспечиваетнеобходимое высокое качество конечногопродукта, разбавление ее до меньшей концентрации увеличивает пропорциональнообъемы растворов и соответственно пропорционально загрязняет водорастворимыми примесями.Растворение пентахлорида в водныхрастворах идет ступенчато с образованиемгидроокислов и гидроксихлоридов, поэтому экспериментально определено, чтодля выравнивания - гомогенности растворов необходима выдержка в среднем25 - 30 мин.На величину выдержки влияют в основном тонина частиц пентахлоридов и концентрация растворов. К концу процессарастворение пентахлоридов в уксусной кислоте на стенках сосуда налипают гелевидные соединения, которые резко отличаютсяот самих растворов. Выдержка 30 мин обеспечивает гомогенность растворов.Время выдержки 25 - 30 мин выбраноэкспериментально при использовании порошка пентахлорида ниобия, полученногообъемной конденсацией. Увеличение времени выдержки (более 30 мин) особого эффекта не дает, но удлиняет экспозицию,5 снижая производительность, менее 25 миннежелательно, так как не получаются гомогенные растворы,Температура процесса 80-95 С. Болеевысокие температуры процесса нежела 10 тельны ввиду большого выделения паров.Низкие температуры увеличивают времяпротекания реакции примерно на 10 - 30,что нежелательно для автоматического режима.15 Перемешивание растворов барботажемуглекислого газа или азотом обеспечиваетполучение растворов однородного составабез внесения посторонних примесей от истирания мешалки.20 Определение окончания процесса упаривания по изменению вязкости раство 1 ров с помощью пропеллерной мешалки извинипласта обеспечивает необходимуюскорость при прокалке, дающей высокочи 25 стый сыпучий порошок.Результаты опытов даны в таблице.Осуществление изобретения позволяетупростить процесс за счет обеспечения возможности его проведения при атмосферном30 давлении и более низкой по сравнению спрототипом температуры взаимодействиясоединений ниобия и лития. Формула изобретения 35 Способ получения ниобата лития, вклю- чающий растворение пентахлорида ниобия, введение в полученный раствор карбоната лития и прокаливание, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, ис ходный пентахлорид ниобия в виде порошка растворяют в концентрированной уксусной кислоте при 80 - 95 С, перед введением карбоната лития раствор выдерживают в течение 25 - 30 мин, а карбонат лития 45 вводят при перемешивании барботажем,полученную смесь перед прокаливанием упаривают до вязкого состояния.1724581 Время вы- Характеристика кодержки, нечного продукта помин чистоте Показания Температура растворения,Пентахлорид ниобия Пример Кусковой Не дает гомогенных растворов30 95 25 27 30 30 80 88 95 75 30 100 Ее 1 10 Я 1 10 Ее5 10 Я1 10 20 85 П р и м е ч а н и е, Реагент - концентрированная уксусная кислота плотностью 1,049,Составитель В, НечипоренкоРедактор Н, Гунько Техред М.Моргентэл Корректор О. Кравцова Заказ 1145 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 Порошок, полученный объемной конденса- цией Ее(1 - 2) 108(1 - 2) 10НЕе(1 - 2) 10Я(1 - 2) 10Ее 5-10 Я110Н Ее(1 - 2) 10 3(1 - 2) 10 Время на процесс увеличивается на 15 ф Раствор закипает,что осложняет процесс Нет гомогенности растворов Низкая производи. тельность