Способ получения оксида хрома

(54) СПОСОБ ПО (57) Изобретени учения оксида х пользовано для Сг 20 з, применяе Цельо изобрет чистоты продукт ние ацетилацето транспортирова скоростью 50-30 камеру и взаимо дом при молярн ний хрома и кис 300-400 С, Спос дукт с содержан 10 мас./О, что в типу. 1 табл. венный униов, В. И. ЗвеЧеснокова и образовании бензол) хроособой чис, т.8, вып,к способу полможет быть исВысокочистого кроэлектрониацетилацетоната хрома (11) (АА)зСг с кислородом при 300-4000 С,Способ заключается в следующем,Тарель с ацетилацетонатом хрома помещают в зону с температурой 230-250 С. Образовавшиеся при этом парыацетилацетоната хрома направляют потоком аргона, движущимся со скоростью 50300 см /мин, в реакционную камеру, В эту Скамеру подают также поток аргонокисло- фЬродной смеси. В реакционной камере про- йвисходит взаимодействие ацетилацетонатахрома с кислородом при 300-400 С и моляр- гфном отношении этих веществ, равном 1:3-8.Образовавшийся продукт осаждается всборник.П р и м е р 1. Ацетилацетонат хрома вколичестве 20 г помещали в стеклянную ампулу, которую нагревали до 230 С, Образовавшиеся пары (АА)зСг направляли потокомаргона со скоростью 50 см /мин в реакци 3онную камеру, в которой поддерживали темИзобр учения ок пользован Сг 20 з (Ш),ение относится да хрома (1 И) и для получения именяемого в м м что еств- паров ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Зорин А. Д. и др. О карбидов процессе окисления бис(этилма при получении оксида хроматоты, - Журнал общей химии, 14, с. 848-851. Известен способ получения высокочистого оксида хрома, заключающийся вокислении бис(этилбензол) хрома кислородом в газовой фазе на воздухе при 150180 С до образования твердого осадка,дальнейшем его нагревании при 250 С навоздухе и прокаливании при 1000-1100 С,Недостатком данного способа являетсявысокое содержание примеси углерода всвободном состоянии на уровне 2 10мас.%.Целью изобретения является повышение чистоты продукта,Поставленная цель достигается, тепроцесс получения оксида хрома осущляется в паровой фазе путем контакта ЛУЧ ЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА е относится к способу полрома (П) и может быть исполучения высокочистого мого в микроэлектронике. ения является повышение а. Способ включает испаренатахрома при 230-250 С, ния его газом-носителем со 0 смз/мин в реакционную действие паров с кислороом соотношении соединелорода, равном 1:(3-8) при об позволяет получить проием углерода на уровне 3 16 раз ниже, чем по протог3 1723041 формула изобретения Содержание примеси углерода в оксиде хрома Составитель, Ю,Б,ЗверевТехред М.Моргентал Корректор С.Черни Редактор А.Лежн.) на Заказ 1038 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат" Патент",г.ужгород,уд, Гагарина.101 пературу 350 С. В реакционную камеру подавали через специальное отверстие арго- но-кислородную смесь. Для проведения реакции окисления израсходовано 75 л газообразного кислорода (н.у.), Оксид хрома (С 20 з) в виде мелкодисперсной твердой фазы зеленого цвета осел в сборнике, Образовалось 4,1 г оксида хрома, Выход продукта составил 94%, Содержание углерода в полученном продукте равно 3 10 з мас. ф.Примеры осуществления предлагаемого способа, проведенного при различных параметрах процесса, в том числе,и запредельных (примеры 7 и 8), и чистота получаемого при этом продукта приведены в таблице.Нижний уровень температуры и скорости парогаэового потока при испарении ограничивается экономической эффективностью процесса, а верхний предел температуры испарения и скорости парогазовой смеси - понижением степени чистоты получаемого продукта,При молярном отношении ацетилацетоната хрома к кислороду меньше 1:3 снижает",я выход продукта, а при отношении кое,аб онентов больше 1:8 увеличивается расход реагентов без увеличения выхода продукта. Проведение процесса по способу-прототипу - получение оксида хрома путем окисления бис (этилбензол) хрома - позволяет полччить поодчкт с содержанием угле рода на уровне 2 10 мас,%. т,е, в 10 раэвыше, чем по предлагаемому,Использование изобретения позволяетполучить оксид хрома с меньшим содержанием углерода по сравнению с известными 10 способами. Способ получения оксида хрома, вклю чающий испарение органического хромосодержащего соединения, взаимодействие образовавшихся паров с кислородом с образованием оксида хрома, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения чистоты 20 продукта, в качестве органического хромсодержащего соединения используют аце= тилацетонат хрома, испарение осуществляют при 230-250 С, образующиеся пары подают в реакционную камеру га зом-носителем со скоростью 50-300см /мин и взаимодействие паров с кисло 3родом осуществляют при молярном соотношении соединений хрома к кислороду 1:(3-8) при 300-400 С.30