Способ получения парамолибдата аммония

)5 И ЕТЕН ин,ДЛ а, И.Б. , П. Мо- Я ОЛИБкдением ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Научно-производственного объединения "ИРЕА"(56) Зеликман А. Н, Молибден, М.: Металлургия, 1970, с. 63-67.Авторское свидетельство СССР М 833541, кл. С 01 6 39/00, 1981. 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАТА АММОНИЯ Изобретение относится к способам получения парамолибдата аммония и может быть использовано в технологии производства катализаторов.Использование парамолибдата аммония для указанных целей предъявляет к нему повышенные требования по чистоте, в частности по содержанию нерастворимых в воде веществ и по прозрачности 30;-ного раствора готового продукта, определяемой по его оптической плотности.Известен способ получения парамолибдата аммония из водного раствора молибдата аммония с. малярным соотношением йНз:МоОз = 6:7 путем упаривания раствора до плотности 1,20-1,23, его очистки фильтрацией и кристаллизацией конечного продук 2(57) Изобретение относится к способу получения парамолибдата аммония и позволяет повысить его чистоту, К раствору молибдата аммония добавляют концентрированный раствор аммиака до рН 6,0-6,8, Полученный раствор с концентрацией молибдата 20-24 мас.0 и температурой 20- 30 С пропускают через два слоя фильтрующего материала, первый из которых является волокнистым, а второй - полимерной химически стойкой мембраной с средним размером пор не более 0,5 мкм. Очищенный в результате микрофильтрации раствор упаривают при 50-70 С до концентрации молибдата аммония 36-40 мас,0/ и охлаждают до 40-35 до 10-5 С. Выпавшие кристаллы парамолибдата аммония отделяют от раствора. Содержание нерастворимых в воде примесей в полученных кристаллах составило 0,001-0,002 мас,%, что в два раза меньше, чем по прототипу,та из очищенного раствора охла до 15-20 С,Недостаток данного способа состоит в получении неоднородного продукта, который содержит фазы димолибдата и тетрамолибдата аммония, а также в низкой чистоте получаемого продукта.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения парамолибдата аммония из водного раствора молибдата аммония, включающий его обработку при 65-80 С концентрированным раствором аммиака до рН 6,0-6,8, очистку полученного раствора путем пропускания его через микрофильтр, кристализацию при охлаждении от 40-35 С до 10-25 С и отделение конечного продукта от маточного раствора.Основным недостатком известного способа является невысокая чистота продукта. Так, содержание нерастворимых в воде веществ составляет 0,003-0,004 мас,%, а оптическая плотность 30%-ного раствора готового продукта составляет 0,25-0,27 при А= 490 нм.Целью изобретения является повышение чистоты конечного продукта - парамолибдата аммония.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения парамолибдата аммония, включающему обработку раствора молибдата аммония аммиаком, микрофильтрацию полученного раствора, кристаллизацию при охлаждении от 40- 35 С до 10-5 С при рН 6,0-6,8 и отделение целевого продукта, на микрофильтрацию подают раствор молибдата аммония с концентрацией 20-24 мас.% (по МоОз) при 20- 30 С и ведут ее через два слоя фильтрующего материала, первый из которых является волокнистым, а второй - полим"-пной химически стойкой мембраной с раз,ером пор не более 0,5 мкма перед кристаллизацией раствор упариваю при 50- 70 С до концентрации 36-40 мас,% (по МоОз).Предлагаемый способ позволяет повысить степень чистоты парамолибдата аммония, так как содержание нерастворимых в воде веществ снижается с 0,003-0,004 до 0,001-0,002 мас.%, а оптическая плотность 30%-ного раствора готового продукта, полученного растворением парамолибдата в воде, понижается с 0,25-0,27 до 0,02-0,08 при Л = 490 нм,. Заявленные числовые парметры способа получения парамолибдата аммония являются оптимальными. Так, если на микрофильтрацию, подается раствор молибдата аммония при 20-30 С с концентрацией выше 24 мас,% (по МоОз), например 30 мас,%, то на поверхности фильтрующего материала образуется слой мелких кристаллов сложного состава молибдатов аммония и производительность процесса резко падает, а также нарушается заданное соотношение й Нз:МоОз. Подача на микрофильтрацию раствора молибдата аммония с концентрацией ниже 20 мас,% (по МоОз), напримерЧ 5 мас.%, нецелесообразна с точки зрения энергозатрат при последующем упаривании и увеличения габаритов оборудования,Если на микрофильтрацию подается раствор молибдата аммония с концентрацией 20-24 мас.% (по МоОз) при температу 40 Таким образом, предлагаемый способпозволяет получить парамолибдат аммониявысокой степени чистоты, что значительноповышает эффективность катализаторов,полученных на его основе,Способ осуществляют следующим образом,П р и м е р. В реакторе готовят раствормолибдата аммония путем растворения тех 45 нического сырья в дистиллированной воде.Затем в реактор добавляют концентрированный раствор аммиака до рН 6,4, Концентрация молибдата аммония в растворе 22мас,% (по МоОз), температура раствора50 25 С. Полученный раствор поступает намикрофильтрацию, которую ведут через дваслоя фильтрующего материала, первый изкоторых представляет собой 8 слоев обеззоленных фильтров, а второй - мембрану наоснове полиамида со средним размером 5 10 15 20 25 30 35 ре ниже 20 С, например 15 С, то на поверхности материала образуется слой мелких кристаллов сложного состава молибдатов аммония и производительность процесса резко падает, а также нарушает заданное соотношение КНз;МоОз, Если подается раствор при температуре выше 30 С, например 35 С, то происходит уменьшение степени очистки раствора от нерастворимых примесей и чистота конечного продукта находится на уровне прототипа.При использовании во втором слое фильтрующего материала мембраны со средним размером пор более 0,5 мкм, например 1 мкм, происходит уменьшение степени очистки раствора от нерастворимых примесей и чистота конечного продукта находится на уровне прототипа.Упаривание раствора при температуре ниже 50 С, например 40 С, неэффективно в виде длительности проведения процесса упаривания, а при температуре выше 70 С, например 80 С, неэффективно из-за высоких энергозатрат и значительных потерь аммиака.Упаривание раствора для концентрации ниже 36 мас.% (по МоОз), например 30 мас,%, приводит к уменьшению выхода готового продукта и его неоднородности, При последующей кристаллизации упаривание до концентрации выше 40 мас,% ( по МоОз), например 45 мас,%, также приводит к неоднородности получаемого продукта,При снижении температуры раствора молибдата аммония, подаваемого на микро- фильтрацию, ее эффективность возрастает, Использование полимерных химически стойких мембран с размером пор не более 0,5 мкм для микрофильтрации раствора молибдата аммония неизвестно1723042 либдата аммония при Л = 490 нм составляет0,02-0,08 (по прототипу - 0,25-0,27). Составитель В.БромштейнТехред М.МоргенталКорректор С,Черни Редактор А. Лежнина Заказ 1038 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат" Патент",г.ужгород,уд. Гагарина,101 пор 0,25 мкм, Очищенный раствор поступает в реактор на упаривание, которое ведут при 60 С до концентрации 38 мас,% (по МоОз). рН раствора доводят концентрированным раствором аммиака до рН 6.4. Далее раствор поступает на кристаллизацию при охлаждении от. 38 до 7 С. Полученная суспензия поступает в фильтрующую центрифугу, где кристаллы парамолибдата аммония отделяют от маточного раствора, затем их промывают и сушат на воздухе при комнатной температуре.Полученный парамолибат аммония имеет следующие показатели; содержание нерастворимых в воде веществ составляет 0,001 мас,%; оптическая плотность 30%-ного раствора составляет 0,03.Таким образом, изобретение позволяет получать продукт, обладающий высокой степенью чистоты по нерастворимым примесям, за счет проведения процесса в условиях, позволяющих высокоэффективно провести очистку данного продукта, Так, содержание нерастворимых в воде веществ составляет 0,001-0,002 мас.%, (против 0,003-0,004 мас.% по прототипу), а оптическая плотность 30%-ного раствора парамоФормула изобретения 5 Способ получения парамолибдата аммония, включающий обработку раствора молибдата аммония концентрированным раствором аммиака до рН 6,0-68, микро- фильтрацию полученного раствора, кри сталлизацию конечного продукта приохлаждении раствора до 10-5 С и его отделение от маточного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, на микрофиль трацию подают раствор при 20-30 С с концентрацией молибдата аммония 20-24 мас.% в пересчете на оксид молибдена и микрофильтрацию раствора ведут путем его пропускания через два слоя фильтрующего 20 материала. первый из которых является волокнистым, а второй - полимерной химически стойкой мембраной со средним размером пор не более 0,5 мкм, и перед кристаллизацией раствор упаривают при 25 50-70 С до концентрации молибдата аммония 36-40 мас.% в пересчете на оксид молибдена.