Способ получения пигментов прочных желтых марок 14-60, 5 60, 18-60 и к

СОЮЗ Советских Социалистиыеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 01 17.1964 ( 89261023-4присоединением заявкиКл. 22 Государствениыи комитет по делаю изобретений и открытий СССР. А, Кузнецов, Л. С. Царева и Л. А.Анохин тамбовский анилинокрасочный з явител Известен способ получения пигментов прочных желтых марок 4-60, 15-60, 18-60 и К (8-6) путем сочетания раствора азосоставляющей - карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты с диазосоставляющими соответственно с ортонитроанилином, метанитропаратолуидином, 4- хлор-нитроанилином и 5-нитро-аминоан 1 лзолом. Полученную грубодисперсную водную пасту подвергают мокрому помолу в присутствии диспергатора НФ на коллоидных мельницах с последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в сверхцентрифугах, Размер частиц пигмента примерномк, содержание пигментов в товарном продукте 10 - 12%,С целью повышения качества целевых продуктов и увеличения их выхода, предлагается способ, состоящий в том, что в раствор азосоставляющей перед сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ,препарат ОС20ксилеталь О-О 20диспергатор НФ 30Пример. Получение пигмента прочного желтого 14 60. Раствор азосоставляющей - карбомоиланилид ацетоуксусной кислоты сочетают с диазосоставляюшей - ортонитроанилином,1. Диазотирование ортонитроанилина. Загрузки на 0,025 г/ ес, г грье Ю Ю 45 41028Ортонитроанилин 13 Соляная кислота3 84,3 322,6 410 г/л 7,50 4- О,оо т натрия . .( 69 Вода Нитр Лед Актиуто 0251 ированнь;инь одят по общепринятой 1 иазотирование пехнологии.2. Приготовлени успензии азосоставл ЩЕ 1 Л,В стеклянный ст раствор едкого на бомоиланилида а бавляют 150 лл во ного растворения ной) температуре, бомоиланилида ац тройную смесь (.8 г ОС; 1,8 г гергатора НФ, зар горячей воды). на 500 тгл загружают тра и 5,6 г 100%-ного каретоуксусной кислоты, доды и размешивают до полпри нормальной (комнат- В щелочной раствор картоуксусной кислоты вводят вспомогательных веществ ксилиталя 0-10 и 2,7 г дпсанее растворенных в 20 мл акан одггисная гругггга Л" СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ ПРОЧНЫХ ЖЕЛ МАРОК 14-60, 15-60, 18-60 и К (8-61)171058 Загрузка, г 1 о Фо о- о о о х 1 Ь о м о Щ Сырье оо Хо о Р ы КарбомоиланилидацетоуксуснойкислотыРаствоо едкогопатраВодаУксуснокислыйнатрий .Кислота уксуснаяПрепарат;ОС Ксилиталь 0-10Диспергатор НФ 10 220,2 59,4 5,6 9,4 0,02520,029 465 40 4,52150 136 60 6,26 6,12 1,7 1,8 1,8 2,7 98 20 0,045 0,029 8,415 Предмет изобретения Составитель Г. М. Шагалова Техред А. А. Калашникова Корректор Т, В, Мулина Редактор Р. А. Киселева Ваказ 12611 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Загрузки на 100%-ный выход диазосоедине- ния 20После добавки вспомогательных веществ в полученный раствор загружают уксуснокислый натрий и уксусную кислоту, а затем проводят сочетание.3. Сочетание. 25 Раствор азосоставляющей около 200 мл, Раствор диазосоединения 130 - 150 мл.К свежеприготовленному раствору азосоставляющей, состоящему из раствора суспензии карбомоиланилида ацетоуксусной кисло ты со всеми добавками, приливают небольшой струей раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы .в,процессе приливания в реакционной массе не появилось свободного диазосоединения (проба с раствором Аш-кисло ты по вытеку на фильтровальной бумаге).Температура сочетания 10 - 12 С, длительность придачи диазосоединения 40 - 50 мин.После придачи всего диазосоединения массу перемешивают в течение 1 час и по исте чении выдержки суспензию нагревают до 98 - 100 С. Нагретую суспензию фильтруют через воронку Бюхнера под вакуумом, осадок на воронке промывают 50 мл холодной воды, после полного отсасывания - 50 мл холодной воды и затем, после полного отсасывания промываемых вод выгружают в тарированную банку с притертой пробкой.Вес пасты 25 г.Влажность 60%.Содержание пигмента по ванадию 34,7%.Если банку с пастой погрузить в холодную воду (4 - 5 С), то при перемешивании стеклянной палочкой паста разжижается и превращается в высокодисперсную концентрированную суспензию с размером частиц 1 - 1,5 мк. Содержание пигмента в товарном продукте примерно 28%.Получение пигментов марок 15-60, 18-60 и К (8-61) ведут аналогичным способом. Содержание пигмента в товарном продукте соответственно составляет, %: 30,2; 27,2 и 29. Размер частиц пигмента около 1 мк. 1. Способ получения пигментов прочных желтых марок 14-60, 15-60, 18-60 и К (8-61) путем сочетания раствора азосоставляющей - карбомоиланилида ацетоуксусной кислоты с диазосоставляющими соответственно с ортонитроанилином, метанитропаратолуидином, 4- хлор-нитроанилином и 5-нитро-аминоанизолом с применением диспергатора НФ, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевых продуктов и повышения их выхода, в раствор азосоставляющей перед сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ - препарат ОС, ксилеталь 0-10 и диспергатор НФ.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь поверхностно-активных веществ вводят в количестве, %:препарат ОС20ксилеталь 0-10 20диспергатор НФ 30