ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИ ЕРеспублик 17 О 934,Щ ",Ыъ 8 фЯ ависимое от авт. свидетельств(088,8) Государствеииь комитет по дел изобРетений и открытий ССС.7,1965, Бюллетеньния описания 15,И,196 Опубликовано Дата опублико Авторы и В. В. Олейн Ливш симов, А. В. Фомичев зобретеиг Заявитель ЛУЧЕНИЯ а, а, а, а-ТЕТРАБРОМПАРАКСИЛОЛА ОС Из вестрабромпп-ксилол160 С, спрореагив хлорофдают иДлительцелевого, а, а-тете м сухого го до 140 - весь бром растворяют вор охлажтровывают. ас. Выход ен способ получения а, а араксилола взаимодейств а, предварительно нагрето бромом. После того как рует, смесь охлаждают и орме, Хлороформный раст выпавший осадок отфпль ость процесса 10 - 16 ч продукта 50 - 55%. горячей выливалученный плав000 мл кипящепри охлажденииьтре и подверзации из 800 мл Затем ют в фар 25 измельчаиную массу ступку По створяют в Выпавшие вают на фи ерекристаллреакциофоровуюот и раформа.ы отсасьорной пма,продукт го хлоро кристаллгают пов хлорофор О Выход П р и м е р, В четырехгорлуюженную двумя капельными во колбу, снабками, меха - 67%,одипсная груииа Л 5 Известно также применение инициаторов, например гидроперекиси кумола, перекиси бензоила, перекиси третичного бутила, азобисизобутиронитрила, для процесса галоидирования.Предложенный способ отличается от известного тем, что инициатор используют в випе 20%-ного раствора и высококипящпх хлорированных растворителях типа 1, 2, 3-трихлорпропан, симметричный тстрахлорэтан, пентахлорэтан. Процесс ведут при температуре 140 - 160 С, Продолжительность процесса 6 - 7 час. Выход целевого продукта 60 - 67%,Ведение процесса предложенным способом сокращает время реакции почти в два раза и увеличивает выход целевого продукта на 10 - 12%,нической мешалкой, контактным термометром, обратным холодильником и воронкой, вводят 86 г сухого перегнанного параксилола, несодержащего примесей железа. В одну 5 из капельных воронок наливают 10 мл 20%ного раствора азобисизобутиронитрила в 1, 2, З-трихлорпропане, а в другую 624 г жидкого брома. Содержимое колбы нагревают на песчаной бане до кипения, вводят 3 мл раст вора инициатора и при перемешивании прикапывают бром. Взятый для реакции бром вводят в течение 6 в час. В течение всего процесса в реакционную смесь прикапывают раствор инициатора. Температуру реакцион ной смеси поддерживают контактным термометром на уровне 137 - 140 С в начале и 155 - 160 С в конце процесса бромирования.Образующийся бромистый водород поглощается водой, После прибавления всего брома 20 реакционную смесь выдерживают при 155 -160 С в течение 3 - 4 час.70934 Предмет изобретения Составитель В. Н. Безбородова Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор О, Б. ТоринаЗаказ 1132/1 О Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения а, а, а, и-тетрабромпараксилола бромированием и-ксилола при температуре 140 в 1 С в присутствии инициатора, например гидроперекиси кумола, перекиси бензоила, перекиси третичного бутила, азобисизобутиронитрила, с последующим выделением целевого продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, инициатор используют в виде 20 в/в-ного раствора 5 в высококипящих хлорированных растворителях типа 1, 2, З-трихлорпропан, симметричный тетрахлорэтан, пентахлорэтан.

Смотреть

Заявка

900933

МПК / Метки

МПК: C07C 17/156, C07C 22/04

Метки: 170934

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-170934-170934.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">170934</a>

Похожие патенты