Способ определения двухвалентоного железа

(23) Приоритет -осударетвеокый комитет оветя Мяннстрос СССР яо т,",бм изооретениЙи открытия(45) Дата опубликования описания 180878 С.Ф,Неговелов, Ю,В.Анфимов, Т.Л.Парфентьеви А.О.Памбухчан еверо- нститу вказский з садоводстваполите(54) СПОС ПРЕДЕЛЕНИЯ ДЭУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗ Недостатком этого способа являетсято, что определение двухвалентногожелеза в присутствии винной кислотызатруднено и требует длительной подготовки в виде, например, мокрогоили сухого оэоления (разрушения винной кислоты), так как двухвалентноежелезо образует с винной кислотойочень прочные комплексы,Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса определе.ния двухвалентного железа и обеспечение возможности определения его вприсутствии винной кислоты.Поставленная цель достигаетсятем, что исследуемый раствор предварительно перед титрованием егостандартным раствором марганцевокислого калия охлаждают до 3 - ОоС,т.е. до температуры, при которойрасход марганцевокислого калия насоокисление винной кислоты пропорционален содержанию двухвалентногожелеза в растворе,Содержание двухвалентного железав исследуемом растворе определяютс помощью графика, отражающего зависимость расхода марганцевокислогокалия от содержания двухвалентногожелеза в растворе винной кислоты. пределения 0 исутствии винбыть быстро предварительпредназначенной еских веществ ение)требуетИзобретение относится к количественному анализу и может быть использовано для определения двухвалентного железа, например, в процессеполучения винной кислоты.Известны различные способы определения двухвалентного железа: хроматометрический,ванадометрический,цериметрический 1 и 2 .Известные способы ожелеза затруднены в прной кислоты и не могутосуществлены, так какная подготовка пробы,для разрушения органич(сухое или мокрое озолмного времени.Наиболее близким кпредлагаемому Ыпо технической сущности и достигаемому результату является перманганатометрический способ определениядвухвалентного железа, согласно которому содержание железа ( Г/А )в какой-либо соли определяют прямымтитрованием исходного раствора стандартным раствором марганцевокислогокалия в сернокислой среде (рН 1,01,5) и вычисляют по формуле:0.6 О 5584 1000Ре =а альный научно-исследов ательски виноградарства и Краснодарски ический институт627398 Формула изобретения Составитель А.ЖаворонковаТехред Н.Бабурка КоРРектоР Н Тупица Редактор Л.Курасова Заказ 5608/42 Тираж 1112 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Охлаждение резко замедляет реакцию соокисления винной кислоты ипрактически не влияет на скоростьокисления двухвалентного железа .Кроме того, именно при температуреОниже 3 С расход марганцевокислогокалия на соокисление винной кислотыпропорционален содержанию двухвалентного железа в растворе. Растворьможно охлаждать и ниже 0 С, но этотрудно осуществить в производственных условиях, поэтому нижоний предел охлаждения ограничен 0 С, Установление пропорциональной зависимости между расходом марганцевокислого калия на соокисление виннойкислоты и содержанием двухвалентного )5железа в растворе винной кислотыпозволяет построить график расходамарганцевокислого калия в зависимости от заданного количества двухвалентного железа в растворе винной 20кислоты и использовать его в производственных условиях для быстрогоопределения двухвалентного железа.П р и м е р. Исследуемый растворразводят водой при соотношении 1:10,затем отмеряют 20 мл раствора в коническую колбу, добавляют 20 мл серной кислоты (1;4) и 20 мл дистиллированной воды. Колбу с полученным раствором помещают в кристаллизатор сольдо и доводят температуру растворадо 3 С, Титрование охлажденного раствора проводят стандартным раствором0,1 И марганцевокислого калия допоявления слабороэовой окраски, неисчезающей в течение 30 сек,Содержание двухвалентного железав исследуемом растворе находят пографику отражающему зависимость между расходом 0,1 И раствора марганцевокислого калия (мл), пошедшегона титрование заданного количествадвухвалентного железа в растворе винной кислоты, и его содержанием (г/л) .Использовать для определения железа формулу, известную иэ прототипа,нельзя, так как при окислении двухва-.лентного железа происходит одновременно соокисление винной кислоты,поэтому количество расходуемого натитрование марганцевокислого калия 50 не эквивалентно содержанию двухвалентного железа в растворе виннойкислоты.Предлагаемый способ определениядвухвалентного железа может найтиширокое применение в производствевинной кислоты, где двухвалентное железо является одним из нормируемыхэольных элементов, Известные способыопределения двухвалеитного железаочень длительны, так как требуют предварительного разрушения винной кислоты, поэтому технологический процессполучения винной кислоты должен задерживаться до получения результатовопределения содержания двухвалентно"го железа в растворе винной кислоты,или продукт выпускается без такогоопределения и зачастую не соответст.вует предъявляемым к нему требованиям. Использование предлагаемогоспособа позволяет быстро и точноопределять содержание двухвалентного железа в процессе получения винной кислоты и выпускать ее в соответствии с требованиями,Способ определения двухвалентного железа заключающийся в титровании исследуемого раствора стандартным раствором марганцевокислого калия в сернокислой среде при рН 1,-0- 1,5 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения его в присутствии винной кислоты, предварительно перед титрованием раствор охлаждают до 3 - 0 С.Источники информации, принятье во внимание при экспертизе:1,Аринушкина Е.В Руководствс по химическому анализу почв. МГУ, 1962.2. Технологическая инструкция по производству пищевой виннокаменной кислоты. Ленинградский научно-ис след. институт пищевой промышленности, Л 1970.3. Крешков А.П. Основы аналитической химии, т.2, М Химия,1971, с.244.