Способ определения диметилацетамида

СОВ СОВЕТ Ск 1 Х СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ РЕСПУБЛИК 7 И 31/1(51) 5 ОПИСА К АВТОРСКО ИЕ ИЗОБ ТЕНВИДЕТЕЛ ЬСТ ильный инс й, И. В. Рябухина,Мальская ж. Г. Количественны по функциональны1983, с. 412.ельство СССР 31/16, 1988.ЛЕНИЯ ДИМЕТИЛА ГОСУДАРСТВЕН-ЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЦЕТАМИДА Изобретение относится к анализу материалов химическим способом путем титрования, в частности к определению диметилацетамида (ДМАА) в реальных производственных объектах производства синтетических волокон и других производств, использующих ДМАА.Известен способ определения ДМАА, основанный на потенциометрическом титровании образца, содержащего ДМАА, в среде уксусного ангидрида, В качестве титранта используется хлорная кислота в среде уксусной кислоты.К недостаткам способа относится невозможность определения содержания ДМАА в средах, содержащих большие количества воды и других веществ, которые в среде уксусного ангидрида также взаимодействуют с хлорной кислотой (например, хлорид лития). Кроме того, в ряде объектов, таких как комплексная соль (70 ДМАА и(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диметилацетамида, используемого в производстве синтетических волокон, Цель изобретения - повышение точности анализа. Для этого в пробу, содержащую 0,15-0.5 Ммоль диметилацетамида, вводят 2 - 3 М раствор НС, содержащий 0,25-0,75 мг полиэтиленгликоля, с последующим титрованием 0,015-0,02 М раствором гетерополикислоты с определением конечной точки титрования методом потенциометрии с поляризованным платиновым электродом. Эти условия позволяют повысить точность анализа за счет стабилизации процесса титрования. 2 табл. 30 хлорида лития) и регенерированный хлорид лития с содержанием ДМАА порядка 0,3 - 0,5, определение ДМАА не представляется возможным. Содержание воды, вводимое с пробой ДМАА, ограничено вследствие взаимодействия уксусного ангидрида с водой с образованием уксусной кислоты, так как допускается лишь 15 - 20 уксусной кислоты в уксусном ангидриде без снижения чувствительности методики, При определении ДМАА в сточных и промывных водах это приводит к образованию большого содержания уксусной кислоты (более 15 ф 61, и указанным способом определение ДМАА не представляется возможным.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ДМАА на фоне 0,1 - 0,2 М раствора НС растворами гетерополикислот (ГПК) в интервале концентраций 0,005-0,02 М с амперометрической индикацией конеч 1704067н й точки ттрог,го 1 Я Б ;,с;,е 0 1 в ,. Мраствора НС взаимодействие ДМАА с гетеРОчОЛИКИСЛОтаМИ ЧРОИСХОДИт С НИЗКОЙ СКОроосты и нссло-, з - - :. сод .эустаноьить коненую точку титрования судовлетворитель:й точностью не предстгэляется возмсжным,Целью изобретения является повышение точности определения,Поставленная цель достигается тем, чтопробу диметилацетамида (0,15-0,50) Ммольвводят 2-3 М раствор хлористоводороднойкислоты, дополнительно содержащий 0,25 -0,75 мг полиэтиленгликоля (ПЭГ а титрование ведут 0,015-0,02 М раствором ГПК,растворенной в 2-3 М растворе НС 1, а конечную точку титроьания определяют методом потенциометрического титрования споляризованным микроплэтиновым электродом.уменьшение концетрэции НСменее2 М приводит к ухудшснию воспроизводимости и правильности метода, При увеличении концентрации НС более 3 М резкоснижается чувствительность индикаторного электрода, что также ухудшает правильность и воспроизводимость способа.Дополнительное введение раствора ПЭГприводит к резкой стабилизации процессатитрования, и скачкообразное изл 1 енениепотенциала индикаторного электрода происходит лишь в конечной точке титрования.В отсутствие ПЭГ ь растворе, содержащемДМАА, скачкообразные изменения потенциала происходят ь течение ь:-". О периодатитроьгния, нгч.нгЯ с прибавления переых порций титоэнтг, Нераьноме,ностьизл 1 енения потьциг, г индикаторногоэлектрода в течь,:е чроцесса титрсьгнияпи Одит к низко, ьэсп-с,-сдил 1 ости результатов анализа1. А. Интерва, содержаний дополни -.Яьнс ь. Одимого ПЭГсоставляет 0,2"-;: л":, л ьньше, со,кгнии,; .Г ь -1 гси- ,й яй-. эффект стабилизци .;Отенциала неП-СЯЬЛЯЕТСя; При ОгхШЕМСОдвржаНИИПЭГ(:с-ее 0,75 л-, -з-,.-гть э . зг стгноьятся завышеннь.ми, ухудшается пргьильнОсть анализа,Интерьгл к: - :.г ии ГПК с.-",едеГЯЛСя СОдьржг-, Еги ДМАА Ь рЭСтворЕ Исоставлял 0,015- С ". . ГПК (фосс.осноьсльфрэл;сьгя".-.с с;но логи деноьгя икчемнийьслй; -.:г, .;Оты 1 ргс.Орягг=-.. - -- г.еС уменьшен ьл:О- центргции ГПК снижалась ьоспроизг"с иглость и;раьильностьвследствие уьеличения О:ье = -итгнтг иразбавления про"ь ".АА. С увеличениелКОНцЕНтраций ГГ, ул,. г.;г ; гос;рсгИЗВО 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ДИЛ 1 ОСТЬ акал г, ТР.ДНЕЕ бЫЛО ПОЛУЧИТЬстабильные растворы,Выбор интервала концентрации НС 1, вксторой ргс; с,".и.",ись ГП К, определялсястабильностью растворов титранта в этойсреде и. с другой стороны, введение титранта, приготовленного на НС 1, не приводило кзначительному разбавлению НС в титрационной ячейке. Это приводило к повышениювоспроизводимости способа.Интервал содержаний ДМАА в пробе(0,15 - 0,50 Ммоль) определялся тем, что суменьшением содержания ДМАА наблюдается резкое отклонение от линейной зависимости градуировоч ного графикаптомдд=(Чгпк) и что приводит к занижениюрезультатов анализа (ухудшение правильности). При большем содержании ДМАА(более 0,50 Ммоль) возрастает расходтитранта, Кроме того, вследствие адсорбции ДМАА болшим объемом осадка происходит ухудшение воспроизводимости иправильности анализа,Индикация конечной точки титрованияпроводилась потенциометрически с поляризацией индикаторного электрода от внешнего источника тока (ток индикации0,1-0,15 мка). Потенциометрическое титрование проводили на рН-метре рНМ сиспользованием блока автоматическоготитрования БАТ.П р и м е р, Пробу ДМАА (0,150,50 Ммоль) переносят в титрационную ячейку, содержащую 15 мл 2 - 3 М НС и 0,250,75 мг ПЭГ. Втечение 10 мин удгляют кислород и: ячейки и проводят потенциометрическое титроьание (0.015 - 0,02 М) растворомГПК в 2 - 3 Ы растворе НС. Фиксацию конечной точки титроьания проводят потенциометрически с использованием платиновоголикроэлектродэ. Примеры практическогоприменения приведены в табл. 1.Б известно примере пробу ДМАА (2025 мг) вводят в 0 л л 0.1 - 0,2 М раствор НСи титруют раствором ГПК в воде в интервале концентраций 0,005-0,02 М, Индикацияконечной точ и титрсьэния эл 1 черометрическая с использованием платиновогоэлектрода. Рег,. =тат гнглиза приведен втабл, 1.Брегля энэ зэ по предлагаемому способне превышает 20 мин.Б табл. 2 приведены данные по очределению со-есжания ДМАА в технологическихрг тьоргх прз. зьо;,стьэ аролатическсго полигмидного волокна и результаты анализатехнологических растворов (п=б, Р=0,95).Результаты анализа технологическихобразцов Отьечэют требованиям технологического реглг;лента.1704067 10 Таблица 1 Результаты определения ДМАА в стандартных растворах. содержащих различные содержания ДМАА, предлагаемым и известным способом (и = 6, Р = 0,95) Таблица 2 Составитель В. БогословскийТехред М,Моргентал Корректор Э. Лончакова Редактор О, Хрипта Заказ 59 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101 Формула изобретения Способ определения диметилацетамида, включающий титрование анализируемой пробы раствором гетерополикислоты с электрохимическим определением конечной точки титрования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, пробу, содержащую 0,15-0,50 Ммоль диметилацетамида, вводят а 2-3 М раствор хлористоводородной кислоты, содержащий 0,25 - 0.75 мг полиэтиленгликоля, титрование ведут 0,015-0,02 М раствором 5 гетерополикислоты в 2-3 М хлористоводородной кислоте и конечную точку титрования определяют методом потенциометрии с поляризованным платиновым электродом.