Способ получения нитрида кремния

(57) Изобретениеучения нитридакачестве констртального материахода а -Фазы ни ОЛУЧЕНИЯ НИТРИД к способам полрименяемым в о и инструменповышение выния. Получение относитсякремния, иукцион ногла, Цель -трида крем гаемо- ремния ГОСУДАР СТВ Е ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР 1(71) Институт структурнойАН СССР(56) К. Нгаоета 1, Ааег, ), СУ. 69, %4, р С 60 - С 61. Изобретение относится к получению тугоплавких неорганических соединений, в частности получению нитрида кремния, и может найти применение как конструкционный, инструментальный материал.Целью изобретения является повышение выхода а-фазы нитрида кремния,П р и м е р. 3000 г порошка, кремния из расчета 2850 г кремния кристаллического и 150 г кремния аморфного в процентном отношении 95;5 с размером частиц 10 мкм и 1000 г(33,3 от общей массы кремния) смеси фтористого и хлористого аммония в соотношении 1:1 смешивают в шаровой мельнице в течение 15 мин. Подготовленную шихту загружают в реактор на пористую жаропрочную подложку. Реактор а-Фазь: нитоида кремния с выходом 85 - 95 Ж реализуется аэотированием в режиме высокотемпературного самораспространяющегося синтеза смеси 5 - 95 кремния кристаллического и 5 - 950 ь кремния аморфного с добавкой галогенидов аммония в количестве 1 - 60; от общего количества кремния, В качестве дополнительной добавки в шихту вводят галогенид металла Н групп при массовом соотношении галогенидов аммония. взятых порознь или в смеси друг с другом, к галогениду металла, равном 1:(0,01 - 1), Азотирование ведут при повышенном давлении в среде чистых аммиака, азота или азота в смеси с 1 - 30 об.Я аммиа" ка, водорода, галогена, галогенводорода, аргона, взятых порознь или в сочетании, 3 з.п, ф-лы, 1 табл,эдпо 1 няют газоооразным азотом до давления 150 атм и осуществляют синтез в режиме направленного горения после локального инициирования реакции в тонком слое шихты. Температура горения данной шихты примерно 1500 С. После охлаждения реактора сбрасывают давление и извлекают продукт синтеза. Полученный продукт представляет собой нитрид кремния, содержащий 95. а -фазы и менее 0,05;ь непрореагировавшего кремния.Преимущ тво предлагаемого способа получения а -фазы нитрида кремния по сравнению с известным приведено в таблице,Иэ таблицы видно, что по преду способу выход а-Фазы нитрида1696385 2, Способ поп.1, отл ича ю щи йс ятем, что галогениды аммония вводят порознь или в смеси друг с другом,3. Способ по пп, 1 - 2, о т л и ч а ю щ и й 5 с я тем, что шихта в качестведобавкидополнительно содержит галогенид металла- )(групп при массовом соотнбшении галогенидов аммония к галогениду металла, равном1:(О,О 1-1),1 О 4,Способ по пп,1-3, отличаю щийс я тем, что в качестве азотирующей средыиспользуют аммиак, азот, азот в смеси с1-30 об.;4 аммиака, водорода, галогена, галогенводорода, аргона, взятых порознь или15в сочетании. Состав авотируеЧейсреды,об.Фдобавки Состав нитрида кремнияДавление,атм,Состав шихтыСостав добавки к кремнию соотноыение компонентов Добавкак кремнию,мас.Ф Кремнийаморфн.нас Д Кремний метал мас.Ф о 4-фаэа Кремниймас.Ф сноб.,мас,Ф Известный10 О 8;ти 4(: р: 50;1)ИН 4 г, ИН 4 с 1,И 8 ге (1:1:Оь 2)ИН,Г, ИНС 1 (1: 1МН,1 Г, ИН С:1 (1: 1)инс 1ин,г,ин с 1, инт (1:1:1)ин г мнс 1,инг (1:1;0,2)ИН,Г, Свею (1;О,1)инг, ин с 1. (1:10)ИН,1 Г, МН,1 С 1 (10; 1)И 114 г, ко (1:0,1)ин,1 г, иаг (1:0,2)МН,.Г, М 11 С(1:1)ин,1 с, ннс 1 (1:1)МН 1 г, И 11 С 1,А 1 га(1;1:0,2) 87,2931 ОО 1;1 О30 90 100 60 95 20 50 40 15 70 ЗО 35 70 30 40 30 60 40 25 6 С 4050 50 30 80 Составитель И, СпивакРедактор С, Патрушева Техред М.Моргентал Корректор Т. Палий Заказ 4272 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям г 1 ри ГКНТ СССР 113035, Москва, )К, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 191 составляет 88-95, в то время как по известному этот показатель не превышает 87,2 .Формула изобретения 1. Способ получения нитрида кремния, самораспространяющимся высокотемпературным синтезом из шихтц, содержащей кристаллический кремний и добавку, в азотирующей среде при повышенном давлении, о т л и ч а ю щ и 6 с я тем, что, с цель 10 повышения выхода а -Фазы нитрида кремния в шихту дополнительно вводят аморфный кремний в количестве 5-95",4 от массы кремния кристаллического и галогениды аммония в количестве 1-600 Д от общего количества кремния. И,Ат (1 ОЖ)МеиИ,Ат (303)имг, ст(1 ф)Мвииин, (1 ОЖ)и,нс (1 ОЖ)И в потокеи,н,(5), АгМе 100 85 100 88 ЗОО 88 150 93 80 95 120 90 150 92 150 92 120 93 120 95 0,3 0,07 1,О 0,2 1,О О,О 7 0,06 0,08 0,06 О,О 7 О, 10 0,08 0,05 О, 15 0,06