Способ получения полиэтилена.; сс-: с: ша41п -= и• tl. mih; ecialt; ” iinix. totek

О П И С А Н И Е 168883ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских Республиквисимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29.111,1962 ( 771369/23-4)с присоединением заявки39 с, 250 д МПК С 081 Государственныи комитет по делам изобретений и откРытий СССРиоритет Опубликовано 26,11,1965, БюллетеньДата опубликования описания 17.111.196 Авторы зоб ретения Триф И, Ермаков, В. А, Дзисько, Т. Я. Тюликови Г. К. Боресков вител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕ к как при низкотемпературнои и не существует опасностч на мера на охлаждающую поверх увеличена, полимериза липания по ность.5 Ооттсная группа160 Известны способы полимеризации этилена при температуре ниже точки размягчения полимера (ниже 105 С) и низком давлении (3 - 25 ат.я) в среде инертного растворителя на окисно-хромовых катализаторах.Особенность предлагаемого способа низко- температурной полимеризации этилена заключается в том, что в качестве реакционной среды применяют инертный растворитель, содержащий воду, а количество воды в растворителе берут равным 20 - 32 частям на миллион частей растворителя. Такие отличия позволяют получать полиэтилен, имеющий низкую зольность,Полимеризация этилена при темгературе ниже точки размягчения полимера протекает таким образом, что образующийся полиэтилен находится в растворителе в виде суспензии, которая имеет низкую вязкость. Это значительно облегчает перемешиванне реакционной массы и позволяет проводить полимеризацию до получения высокого содержания полиэтилена в растворителе, Теплоотвод при низкотемпературной полимеризации также может быть значительно интенсифицирован благодаря тому, что, во-первых, коэффициент тепло- передачи в суспепзии намного выше, чем в вязком растворе полиэтилена, и что, во-вторых, разность температур между реакционной массой и охлаждающей водой может быть Применение растворителя с повышеннойвлажностью позволяет значительно увеличить скорость полимеризации. Повышение скорости полимеризации дает возможность снизить концентрацию катализатора в растворителе и по- О лучать полимер с низкой зольностью, которыйможно использовать без отделения катализатора, что значительно удешевляет стоимость полиэтилена.Полимеризация этилена по предложенному 5 способу может проводиться как периодически,так и непрерывно. При осуществлении непрерывной полимеризации в целях интенсификации процесса и лучшего использования объема реакторов реакцию можно проводить в О двух (или более) последовательно работающих аппаратах. В первом аппарате реакцию проводят при повышенной концентрации катализатора в реакционной смеси, причем получают полиэтилен, имеющий более высокую 5 зольность (выше 0,1%), чем это допустимодля его применения без отделения катализатора. Такой полиэтилен поступает во второй аппарат, объем которого больше, чем объем первого, В этом аппарате реакцию проводят 0 до получения полиэтилена с зольностью нни;е168883 Составитель И. И. Рассохина Техред Т. П. Курилко Редактор Н. С. Коган Корректор О. И, Попова Заказ 357/4 Тираж 675 Формат бум. 60 К 90/з Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 0,1 Р/ Возможно также вторую стадию осуществлять в двух (или более) параллельно работающих аппаратах, суммарный объем которых больше, чем объем первого аппарата,П р и м е р. Для полимеризации применяют этилен с содержанием кислорода 0,0001 о/о и точкой росы 60 С. В качестве растворителя используют н.гептан, очищенный гидрированием от сернистых и непредельных соединений. После сушки над окисью алюминия влажность гептана снижается с 50 частей воды на миллион частей гептана до 19,5 частей на миллион. Далее к гептану добавляют рассчитанное количество воды до содержания влаги 32,5 частей на миллион. Для удаления из гептана растворенного кислорода его продувают азотом, очищенным от кислорода и влаги (влажность гептана при продувке азотом не изменяется),Катализатор готовят пропиткой алюмосиликата (93 Р 10 а, 7/о А 1.0 з) водным раствором хромового ангидрида; после сушки катализатор активируют нагреванием в вакууме (О;01 ллг рт, ст. при 400 о), Содержание хрома ,в катализаторе 2,5 /,0,205 г активированного катализатора помещают в автоклав из нержавеющей стали емкостью 1 л и заливают 500 лл растворителя, Реакцию ведут при 75 С и 9 атль После некоторого индукционного периода скорость реакции достигает 220 г СзН 4 на г катализатора 5 в час; перед окончанием опыта скорость несколько снижается из-за ухудшения условий для перемешивания в результате накопления в автоклаве полимера. За 8 час получено 280 г полимера, что соответствует выходу 10 1370 г/на г катализатора. Зольность полученного полимера оказалась равной 0,078,. Молекулярный вес полученного полимера 300 тысяч. 15 Предмет изобретения 1. Способ получения полиэтилена методомнизкотемпературной полимеризапии этилена на окисно-хромовом катализаторе в среде 20 инертного растворителя при низком давлении, отличающийся тем, что, с целью получения полиэтилена, имеющего низкую зольность, в качестве реакционной среды применяют инертный растворитель, содержащий воду.25 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтоколичество воды в растворителе берут 20 - 32 части на миллион.