Способ приготовления катализатора для полимеризации и сополимеризации олефинов

ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 234367 Секта Соеетехиа Социалистических РеспуслнкЗависимо от авт. свидетельствал,л 1/3 Заявлено 17.111.1966 ( 1062692/23-4 присоединением з л,о МПК В 011 риорите публико Комитет по аелам зооретений и открытий при Сосете тлинистрое СССР(088.8) Бюллетень4сания 28.1.1969 но 10.1.196 та опубликования Авторыизобретения 3. Г. Г. Зульфугаров, Л. Ш. Зульфугарова и Э. М. Джафарова Заявитель КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ1 ЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИОЛИМЕРИЗАЦИИ И СОПОЛ ор, приготовленныи укаобладает недостаточной 83,6 1 1,4 5,0 АеОз СгеОз Известен способ приготовления хромокисного алюмосиликатного катализатора для полимеризации и сополимеризации олефинов, заключающийся в пропитке сухого алюмосиликатного носителя раствором соединения хрома 5и затем - раствором аммиака с последующейпромывкой, формованием, пушкой и прокаливанием.Катализат заннымспособом, активно стью,С целью повышения активности катализатора предложен способ приготовления хромокисного алюмосиликатного катализатора для полимеризации и сополимеризации олефинов, 15заключающийся в пропитке алюмосиликатного гидрогеля, содержащего около 90 вес. %влаги, раствором соединения хрома, напримеразотнокислым хромом, и раствором аммиакапри температуре около 70 С с последующей 20промывкой, форомованием, сушкой и прокаливанием.Предложенный способ является новым методом модифицирования структуры алюмосиликатного катализатора. Этот способ позволяет получить оптимальную структуру катализатора и обеспечивает его высокую активностьв реакциях полимеризации и сополимеризации олефинов,П р и м е р. Получение хромокисного алюмосиликатного катализатора для реакции полимеризации этилена в твердый полиэтилен.Исходное сырье:Алюмосиликатный гидрогель бакинсг;ои ка. тализаторной фабрики, состав на сухой остаток: 88% 510 12% А 1 еОзАзотнокислый хром (чистый)Аммиак водный 25%-ныйДистиллированная вода.1 кг алюмосиликатного гидрогеля (взятого с бакинской катализаторной фабрики после активации и отмывки от ионов 504) измельчают и к нему прибавляют раствор азотнокислого хрома 27 г Са(1 Л 10 з)з в 1 .г дистиллированной воды и затем 100 слгз водного аммиака (25%-ного). Смесь выдерживают в термостате при 70 С в течение 4 час, после чего промывают, а затем формуют и сушат.Соль азотнокислого хрома берут из расчета 5,0% окиси хрома на вес сухого катализатора.Для активации воздухом можно использовать катализаторы как непосредственно после сушки при 110 С, так и подвергнутые предварительной ступенчатой прокалке при 250, 350 и 450 С с выдержкой в течение 4 час при каждой температуре.Химический состав полученных катализаторов (в %).234367 3,Составитель Т. КомоваТехред Л. Я. Левина Корректор А, П. Васильева Редактор Е. Мельникова Заказ 642/16 Тираж 437 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 После активации кислородом воздуха в составе катализаторов содержится 1,4 "/о шестивалентного хрома.Пористо-структурная характеристика катализатора следующая:Удельная поверхность по БЭТ, лгв/г 375 Общий объем пор, смз/г 0,67оСредний радиус пор, А 28 Насыпной вес, г/сма 0,57 Истинный уд, вес, г/сма 2,12 Кажущийся уд, вес, г/смз 0,926 Общая пористость, Я, 56,3 Активность катализатора определяют в автоклаве емкостью 2,5 л при давлении 35 атм и температуре 120 С при реакции полимеризации этилена в полиэтилен. В качестве растворителя применяют бензин Экстра, не подвергнутый дополнительной гидроочистке, а катализатор после активации кислородом воздуха не подвергают вакуумированию. Каталитическую активность полученного катализатора определяют по поглощению этилена в процессе, контролируемом падением давления, и по выходу твердого полимера, В указанных условиях, где не обеспечены максимально благоприятные условия работы, выход твердого полиэтилена составляет 300 - 320 г на 1 г катализатора в 1 час. Скорость полимеризации можно также увеличить за счет очистки исходного сырья реакции.Таким образом, полученные по предлагаемому способу хромокисные алюмосиликатные катализаторы отличаются высокой полимеризующей активностью, в то время как катализатор, полученный обычной пропиткой сухого 10 алюмосиликата бакинской катализаторнойфабрики хромовым компонентом (Сг,) не проявляет полимеризующей активности. Предмет изобретения15Способ приготовления катализатора для полимеризации и сополимерпзапии олефинов, заключающийся в пропитке алюмосиликатного носитея растворами соединения хрома и ам миака с последующей промывкой, формованием, сушкой и прокаливанием, от,гичающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью, в качестве носителя берут алюмосиликатный гидрогель, содержащий 25 около 90 вес. о/о влаги, и пропитку его растворами соединения хрома и аммиака ведут при тем пер атур е около 70 С.