Способ определения железа

(19) (11 1 Й 31 АНИЕ И РЕТ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА(57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использоваИзобретение относится к области ана-,литической химии и может быть использовано для определения железа в вольфраме.Целью изобретения является повыше-ние точности определения железа в кислом растворе, полученном после размножения вольфрама.П р и м е р 1, Навеску анализируемогообразца вольфрама массой 1,0000 г помещают в платиновый тигель, добавляют 6 г безводного карбоната натрия, 0,1 г нитрата калия и тщательно перемешивают. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют при 1000 С до получения жидкой, однородной массы. Затем тигель с затвердевшим, нв не совсем остывшим плавом помещают в стакан с водой и нагревают до кипения, После выщелачивания плава раствор фильтруют чеоез фильто средней плотности. Осадок ,промывают горячим 3.",ь-ным раствором,карбонатанатрия. Осадок с фильтром йерено для определения железа в вольфраме, Целью изобретения является повышение точности определения железа. Способ включает разложение пробы, предварительное введение в кислый анализируемый раствор аммиака до рН 7 - 8 и последующее фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой при рН 8,5 - 11,5, Предварительная обработка кислого раствора до рН 7 - 8 позволяет повысить точность определения железа в вольфраме. 1 табл. носят в стакан, добавляют 15 мл солянойкислоты (1;1) и нагревают содержимое до фкипения, Добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл азотной кислоты (1;1) и кипятят до полного растворенияосадка углекислых солей. Раствор фильтру- Оют через фильтр средней плотности, Осадок СОпромывают горячим раствором соляной кис- Ялоты (1;10), Полученный прозрачный рас- .)твор упаривают и переносят в мерную колбуемкостью 100 мл, доводят водой до метки иперемешивают. Отбирают аликвотнуючасть анализируемого раствора 10-50 мл, взависимости от предполагаемого содержа- Фния железа, и переводят в мерную колбу фвместимостью 100 мл. Затем по каплямприбавляют раствор аммиака (1:1) до рН 7.Добавляют 15 мл 25-го раствораоульфосалициловой кислоты, раствор аммиака (1:1)до появления желтого окрашивания и затемдобавляют 3 мл раствора аммиака. Раствор(п омут Составитель Е.ДанилинТехред М.Моргентал Корректор В.Гирняк,. бкова едакт з 3409 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре при длине волны 430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору, Содержание железа находят по градуировочному графику,П р и м е р 2. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1, Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН 8,П р. и м е р 3. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1, Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН 6.П р и м е р 4. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1. Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН 9.Результаты анализа приведены в таблице. Из таблицы видно, что предлагаемые условия обработки раствора до рН 1-8 являются оптимальными для повышения точности опоеаеления железа в вольфраме, Если прово дить обработку раствора до рН менее 7 ивыше 8, точность определения железа понижается,Таким образом, предлагаемый способпо сравнению с,известным позволяет повы сить точность определения железа в вольфраме. формул а изобретения Способ определения железа в кислых 15 растворах, включающий введение в анализируемый раствор суд ьфосалициловой кислоты, затем - аммиака с последующим фотометрированием комплекса, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения 20 точности определения общего содержанияжелеза в кислом растворе, полученном после разложения вольфрама,в кислый раствор сначала вводят аммиак до рН 7-8.