Способ определения железа в растворе

( )тном фо(Ч,ты (ви не2 4, С 1,2 табл. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) МеЫ(9 В.Р., Ноец Й.Н. ЗреИгорЬоТогпе 1 г(с, бетег(п(пат(оп оЮ 1 гоп аИ) орЬепапспгопе апб чч(й п(тго-о-рЬепапФго(пе. - 1 пб. Епц. СЬев, Апа(. Еб., 1942,ч, 14, р. 869.Руководство по химическому анализуповерхностных вод суши. Под ред. Семенова А,Д., Ленинград, 1977, с. 215.Черноиванова. Т,М., Черновьянц М.С.,Багдасаров К.Н. Изучение реакции комплексообразования Ре(11) с производными цианоксимов бензимидазола. - ЖОХ, 1978,т.48, вып 8, с, 1843-1845.,Изобретение относится к анализу поверхностных вод, а именно к определению в них железа фотометрическим методом.Известны способы фотометрического определения в природной воде, включающие применение 1,10-фенантролина, 2,2- ) дипиридила, батофенантролина, 2,2,2-трипиридила. Определение железа с данными реагентами основано на образовании интенсивно окрашенных хелатных соединений с Ре (И). Фенантролин, дипиридил и их производные образуют хелаты состава 1:3, а трипиридил 1:2. Чувствительность реагентов достаточно высока 8000-22000,ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В(57) Изобретение относится к способам оределения железа в растворе и позволяеупростить процесс при сохранении селетивности анализа. Способ заключаетсятом, что в анализируемый раствор вводятиомочевину(восстановитель), растворы оганического реагента - 5-В-й-метил(аизонитрозо-а -циано) метилбензимидазолв ацетоне и аммиака и измеряют оптич скую плотность при рН 5,8 - 6,2 в присутс вии ацетатного буфера, Способ позволя исключить операцию экстракции и сохр нить высокую селективность, Не мешаю определению Ва, Са; Мц, Мп (1), 2 п, А( (1 Сб, Со ( 1), ЧЧ (ч; РЬ,.Сг (в 400-кра избытке), В( (1) (в 5-кратном), Й (1). М Яп (1 1) (в 100-кратном), тартраты, цитра 500-кратном), Со (11) (в однократном) мешаютопределениютакже ионы 30 МО. з и Р 04 в. 175-кратном избытке. К недостаткам этих способов относится недостаточная селективность. Определению железа мешают Со, Со, М(, 2 п так что небольшое количество железа можно определить в присутствии указанных элементов, если к раствору добавить большой избыток реагента. Сильно мешают Сг, Мо, чч и Сб, которые образуют с реагентом плохо растворимые соединения, а также Т 1, Зп, РЬ и В(, которые при рН определения железа частично выпадают в осадок в виде гидро-. окисей, Для устранения мешающего влияния Сб, Сг, В(и 2 п необходимо использовать ЭДТА. В то же время определение следов.железа при высокой концентрации посторонних солей не всегда приводит к удовлетворительным результатам. Длительностьразвития окраски при определении железауказанными реагентами от 10 до 40 мин длясильноминерализованных вод, что значительно увеличивает продолжительностьанализа,Известен способ, позволяющий проводить определение ионного суммарного содержания растворенного, валового ивзвешенного железа, Способ включает восстановление железа гидроксиламином, добавление раствора о-фенантролина,концентрированного аммиака до рН 3, после 10 - 30 мин проводят измерение оптической плотности растворов,Однако данный способ имеет недоста. точную чувствительность, избирательностьи продолжительность анализа довольнодлительная.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения железа, включающий добавление к анализируемой пробеаскорбиновой кислоты для восстановленияРе до Ге, тиомочевины.для связыванияионов меди (в случае проведения анализамедных сплавов), раствора И-метил-(аизонитрозо-а циано)метилбензимидазола вацетоне, раствора аммиака до рН 9,4, Далееэкстрагируют окрашенное соединениесмесью толуол-изоамиловый спирт и экстракт фотометрируют,Недостатком способа является сложность процесса из-за необходимости проведения операции экстракции органическимирастворителями.Целью изобретения является упрощение процесса при сохранении селективности анализа,Указанная цель достигается тем, что вспособе определения железа в растворе,включающем введение в анализируемый.раствор восстановителя, растворов органического реагента, 5-В-й-метил(а -изонитрозо-й -циано)метилбензимидазола вацетоне и аммиака, с последующим измерением оптической плотности раствора вкачестве восстановителя используют тиомочевину, а измерение оптической плотности осуществляют при рН 5,8-6,2 вприсутствии ацетатного буфера,Существенным отличием является измерение оптической плотности окрашенного соединения непосредственно последобавления буферного раствора без проведения дополнительной экстракции, чтостало возможным из-эа обнаруженной дляй-метил-(а -иэонитрозо- а -циано)-ме 50 55 П р и м е р 3. Оценка воспроизводимости и точности способа.В химические стаканы на 50 мл наливают 1,5 мл рабочего раствора железа, добавляют 0,5 мл конц. НО, доводят общий объем до 25 мл дистиллированной водой, кипятят 10-15 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 мл 5 -ного раствора тиомочевины, 8 мл ацетонового раствора реагента (3 10 М), 3 мл 5;-ного раствора аммиака и ацетатным буфером (рН 5,8 - 6,2) доводят до метки. тилбензимидазола и 5-В-й-метил(а -изонитрозо-а -циано)метилбензимидазола и их комплексов с Ее (11) растворимости в водноацетоновой среде (10:1), другие й-алкил, аралкил производные не растворяются в воде и водно-ацетоновых средах.Способ заключается в том, что к анализируемой пробе добавляют тиомочевину1 мл 5 ф -ного водного раствора, 8 мл аце 10 тонового раствора реагента (3 10 М), покаплям 3 мл 5 ф -ного раствора КН 4 ОН ибуферным раствором доводят до 50 мл (вмерной колбе), через 2 - 3 мин фотометрируют окрашенный раствор в кювете с толщи 15 ной поглощающего слоя 5 см насветофильтре М 6 (зеленый) по отношениюк дистиллированной воде.П р и м е р 1. Построение калибровочнойкривой. В химические стаканы на 50 мл на 20 ливают 0,5; 1,0.; 1,5; 2,0; 2,5 мл рабочегораствора железа, содержащего Ге 10 мг/л,добавляют по 0,5 мл конц. НС и доводятобщий объем раствора до 25 мл дистиллированной водой. Растворы кипятят 10 - 1525 мин, охлаждают и количественно переносят в мерные колбы на 50 мл, приливают 1мл 5 -ного раствора тиомочевины, 8 млацетонового раствора реагента (3 10 М)по каплям 3 мл 5 ф -ного раствора КНаОН и30 ацетатным буферным раствором (рН 5,8 -6,2) доводят до метки, Через 2-3 мин измеряют оптическую плотность раствора (в=5см, св, М 6) по отношению к дистиллированной воде. Закон Бера соблюдается в интер 35 вале концентраций 0,01 - 0,60 мг/л Ре.П р и м е р 2. Изучение мешающего влияния посторонних ионов и соединений. Влияние различных ионов и соединений нареакцию комплексообраэования Ре (11) с 540 В-М-метил(а -изонитрозо-а -циано)метил бензимидазолом исследовано аналогичнопримеру 1, Допустимыми молярными соотношениями. определяемого иона и постороннего полагались такие, при которых45 ошибка определения не превышала 3 - 5.Результаты представлены в табл. 1,1727058 аликвоту брали 5 мл, добавляли 20 мл подкисленной воды и далее как описано. В природной воде определено (3,72+0,17) мг/л Ге. Вероятная относительная погрешность 4,6. Таблица 1 Таблица 2 Оценка воспроизводимости результатов Составитель К, БагдасаровТехред М.Моргентал Корректор Т. Малец Редактор Ю. Середа Заказ 1276 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 фотометрируют через 2-3 мин. Определе-. ние повторяют 7 раз. Проводят статистическую обработку результатов (табл, 2);П р и м е р 4, Определение суммарного содержания железа в природной воде. 25 мл 5 предварительно подкисленной пробы воды, содержащей не более 0,5 мг/л Ре(2 мл конц, НС на 100 мл пробы, кипятят в течение 10-15 мин до перехода всех соединений железа в ионное состояние. Раствор (10- 10 15 мл) охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают 1 мл раствора тиомочевины, 8 мл ацетонового раствора реагента, по каплям 3 мл 5;6-ного аммиака и ацетатным бу ферным раствором (рН 5,8-6,2) доводят до метки (5-10 мл). Через 2-3 мин измеряют оптическую плотность раствора (в=5 см, св. М 6). В анализируемой воде по предварительному анализу было определено со держание железа более 0,5 мг/л и поэтому формула изобретения Способ определения железа в растворе, включающий введение в анализируемый раствор восстановителя, растворов органического реагента -5-В-М-метил(а -изонитрозо-а -циано) метилбензимида,зола в ацетоне и аммиака с последующим измерением оптической плотности раствора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении селективности анализа, в качестве восстановителя используют тиомочевину, измерение оптической плотности осуществляют при рН 5,8 - 6.2 в присутствии ацетатногобуфера,