И. г. гоготов, а.п. коваленко, а. к. лопатина, п.п. иванов,

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(л. 12 о,( 795027/2 явлено 15.1 Х.196 аявкис присоединение 1 ПК С иоритет Государственны и комитет по делам изобретений и открытий СССРК 547,269.3 Опубликовано 18.11.1965, Бюллетень Л бликования описания 2.111.19 Да Г. Володина, М. Г. Галушко, Л, Я, Герцберг,Коваленко, А, К. Лопатина, Н, П. Иванов, С П Г П С аявител СП 2 Диметилсульфат - распространенный тилирующий агент. Он находит широкое менение в различных областях химичес промьгшленности.Известен препаративный способ получ диметилсульфата из серного ангидридаметилового эфира.С целью осуществления способа получения диметилсульфата в промышленных условиях и ликвидации сброса токсичных промстоков предложен способ, заключающийся в том, что 100%-ный жидкий серный ангидрид насыщают парами диметилового эфира ступенчато, а именно: первые 3 час подача эфира составляет 7,8 - 13,2% от общего количества эфира при 25 - 32 С; следующие 3,5 - 4 час 17,6 - 24% при 32 - 37 С и 11 час дозировка составляет 73% при43 С. ме- при- кой ения 1 ди 100%-ный серньш ангидрид полустичной перегонкой 20%-ного олеумтроиспарителе непосредственно перщением диметиловым эфиром,Технический диметилсульфат пвакуумной разгонке в электропечахным способом и получают днметиконцентрация которого не ниже 98диметилсульфата составляет по 8от теоретического, по диметиловом87,5%. чают ч авэле ед нась одвергают непрерывлсульф, %. Выход О, 94,2% у эфиру 25 Выделившийсчет по обогреваеь конденсатор, где но нагретой до 3 80, поступает по ЗО ду непосредствен й ангидрид поступаводой трубопроводу в кдается нредварительдой, и в виде жидкого реваемому трубопровоеактор. охла обо одписная группа Л 5 Лвторы зобретения Т, И. Бурлакова И. Г. Гоготов, Проведение процесса по предложенномуспособу позволяет ликвидировать сброс токсичных промстоков, на нейтрализацию кото рых тратилось большое количество остроде фицитного каустика,П ример. Для получения серного ангидрида 20%-ный олеум из сборника насосом подают через трубчатый тенлообменник в электроиспаритель, представляющий собой си стему сварных стальных труб, в которых непрерывно циркулирует олеум.В теплообменнике олеум нагревается теплом, отходящим от электроиснарителя олеума до 110 С.15 В электроиспарителе олеум подогревают дотемпературы 160 - 170 С, прн которой происходит испарение и отгонка газообразного серного ангидрида, а отработаннын 18%-ный олеум через теплообменни к поступает в 20 сборник олеума, Для подогрева олеума в нснарнтеле пспользуют тепловой эффект от пересечения электромагнитными силовыми линиями металла испарителя.168289 Предмет изобретения Составитель И. К. Кривошеина Редактор Л. В. Калашникова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. ТюняеваЗаказ 3810/14 Тираж 850 формат бум. 60 Х 90 Чз Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Г 1 ри наполнении реактора серным ангидридом в количестве 700 - 750 кг пз специально оборудованной передвижной цистерны, подогреваемой горячей водой, подают диметиловый эфир, количество которого контролируют по расходомеру.В первые 2,5 - 3 час эфир подают в количестве 15 - 25 кг/час при температуре 25 - 32 С; следующие 3,5 - 4 час - 25 - 35 кг/час при 32 - 37 С, и в следующие 11 час - 35 - 55 кг/час при температуре не выше 43 С.После 15 - 18 час насыщения отбирают пробу и при получении удовлетворительного анализа через нижний спуск по трубопроводу с помощью вакуума отбирают готовый продукт.Для получения продукта высокого качества диметилсульфат подвергают разгонке в специально .сконструированных электропечах емкостью 0,350 мз непрерывным методом, нагрев печей также ведут индукционным током.Электропечь представляет собой аппарат, состоящий из трех вертикально расположенных труб диаметром 200 мл, соединенных внизу патрубком; в верхней части трубы соединены с испарителем, наполненным в виде прямоугольной коробки.Процесс ведут под вакуумом при остаточном давлении не более 100 л 1 м рт, ст. и температуре 115 - 135 С.Диметилсульфат в электропечь поступает из напорного бачка самотеком равномерно с таким расчетом, чтобы в испарителе электропечи поддерживался постоянный уровень диметилсульфата, контролируемый по смотровому стеклу. Образующиеся пары диметилсульфата изиспарителя поступают через колонку, напол.пенную кольцами Рашига, в холодильник сохлаждением паров диметилсульфата арте 5 зианской водой.Из холодильника конденсат поступает вприемники и далее - в хранилище товарногопродукта.Через нижний штуцер электропечи постоян 10 но выводится в приемник кубовый остаток,который по мере накопления также подвергают разгонке.Получают товарный продукт, име 1 ощий следующие показатели: концентрация диметил 15 сульфата не ниже 98%, содержание Нв 304 невыше 0,3%; удельный вес при 15 С 1,323 -1,330,Выход готового диметилсульфата составляет по 30 з 94,2% от теоретического, по ди 20 метиловому эфиру 87,5%,25 Способ получения диметилсульфата из серного ангидрида и диметилового эфра, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью проведения процесса в промышленном масштабе и ликвидации сброса токсичных промстоков, пары диме тилового эфира пропускают в жидкий серныйангидрид ступенчато, первые 3 час подача эфира составляет 7,8 - 13,2% от общего количества эфира при температуре 25 - 32 С, следующие 3,5 - 4 час подача эфира состав ляет 17,6 - 24% при 32 - 37 С и 11 час дозировка составляет 73% при43 С.