Способ получения селеноводорода

(5)э С 25 В 1/00Я ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ической хи- О.А, ГлушаЙос 1 Тог й 9 оТ 1 Ь М 1, рр. 39 В качестве каторафитовый электро используют селеногпоскольку чистый сеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт общей и неоргамии АН УССР(56) Г 411 зеп Я., .1 Тегмаце Я.1., А п 1р о г 111 са 11 оп о 1 ве 1 еп 1 о а,Еесйгос 1)его, Яос,. 1959, ч.106,43. Изобретение относится к технологии электрохимических производств, в частности к способам получения селеноводорода, используемого в полупроводниковой промышленности и приборостроении.Цель изобретения - повышение чистоты получаемого селеноводорода,Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.Электрохимический синтез селенистого водорода проводят в термостатируемом электролизере, анодное и катодное пррстранство которого разделены катионообменной мембранной, с подводом инертного газа для удаления образующегося гидрида из зоны реакции. Гидрид селена токов инертного газа уносится из зоны реакции и концентрируется в охлаждаемом жидким азотом сборнике. Анодом служат титановая пластина, покрытая окисью рутения.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОВОДОРОДА(57) Изобретение относится к Электрохимической технологии. С целью повышения чистоты селеноводорода его получают в электролизере с катионообменной мембраной, используя селенографитовый катод, в качестве анода - титан, покрытый окисью рутения, и процесс ведут в водном растворе серной кислоты с концентрацией 0,5 - 1 моль/л при 90. - 95 С и катодной плотности тока 0,03 - 0,05 А/см, 1 табл,лен обладает низкой электропроводностью.Для получения селенографитового катода размельченный селен смешивают с порошком в соотношении 3: 1, что соответствует его оптимальной электропроводности, и выдерживают в кварцевой изложнице при 225 С в течение 15 - 20 мин. Полученный селенографитовый катод закрепляют в тефлоновом держателе с внутренним токоподводом.В электролизер заливают водный раствор кислоты (0,5 - 1,0 моль/л Н 2504), закрепляют катод и анод в крышке катодного и анодного отделений электролиэера, герметизируют катодное отделение, нагревают электролит до рабочей температуры (90 - 95 С), катодное пространство перед процессом электролиза для удаления кислорода продувают током инертного газа, пропускание которого продолжают в течение всего процесса электролиза. Патрубок для выхода газа подсоединяют к охлаждае1673642 Формула изобретения Составитель Т. Гуменюк Редактор Л. Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Л, БескидЗаказ 2899 Тираж 376 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 мому сборнику для конденсации селеноводорода и включают электролизер, устанавливая ток, соответствующий катодной плотности тока 0,03 - 0,05 А/см .При электролизе в водном растворе кислоты на селеновом катоде происходит восстановление селена до селенид-иона, взаимодействующего с ионами водорода, содержащимися в кислом растворе, с образованием Н 23 е,При этом примеси фтора, брома, хлора, иода и кислорода, содержащиеся в исходном селене, не могут восстанавливаться на селеновом катоде со соответствующих гидридов. Примеси серы, теллура, фосфора, мышьяка и сурьмы не восстанавливаются в данных условиях (разбавленная серная кислота, температура 90 - 95 С).Результаты опытов представлены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ получения селеноводорода позволяет получить продукт на порядок более чистый, чем по известному способу, а содержание таких примесей, как Мп, М 9, Аз удается снизить в 100 и более раз за счет того, что при электролизе на селенографитовом катоде в разбавленной серной кислоте при указанных параметрах процесса большинство примесей, содержащихся в исходном селене, не 5 образуют летучих гидридов.Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить процесс и проводить его при сравнительно низкой температуре, что позволяет избежать загрязнений селеново дорода материалом аппаратуры. Способ получения селеноводорода вэа имодействием селенсодержащего компонента с водородом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чистоты продукта, взаимодействие ведут электрохимически, в качестве селенсодержащего компонента ис пользуют селенографитовый катод, в качестве анода - титан, покрытый окисью рутения, и процесс ведут в злектролизере с катионообменной мембраной в водном растворе серной кислоты с концентрацией 25 0,5 - 1,0 моль/л при температуре 90 - 95икатодной плотности тока 0,03 - 0,05 А/см,