Способ получения аренфенолформальдегидныхсмол

166487 Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 19.1.1963 (ЛЪ 814796/23-4)с присоединением заявкиКл. 39 Ь, 22 ей 39 с, 2 39 с, 19 П 085 08 д 08 д иоритет осударственныимитет по делам изобретенийоткрытий СССР К публиковано 19.Х ата опубликован 964. Бюллетень22 описания 111965вторыобретения цыгина, В. П. Радевич, Н. В. ЛабинскаВ. П, Прасолова Мощинская, В. Заявите ЭзгГИДНЫХ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНФЕНОЛфОРМСМОЛ одписная группао 2 Известен способ получения аренфенолформальдегидных смол новолачного типа путем конденсации ароматических углеводородов или их смесей, например, аценафтена, флуорена, фенантрена, антрацена в смеси с толуо. лом, с формальдегидом в присутствии небольших количеств серной кислоты и последующей конденсации полученной и отмытой от кислоты аренформальдегидной смолы с фенолами в кислой среде.Для получения качественных продуктов смолы после определения содержания свободного фенола конденсируют с формальдегидом.Цель предложенного способа - упрощение технологического процесса.Для этого аренфенолформальдегидную смолу получают в две стадии. Сначала ароматические углеводороды, например, аценафтен, фенантрен, флуорен, конденсируют с формальдегидом в присутствии серной кислоты. Затем аренформальдегидные смолы промыванием освобождают от серной кислоты (вслучае необходимости) полностью или до содер. жания 2 - 5% и конденсируют с низкомолекулярными фенолформальдегидными смолами, полученными конденсацией фенола и формальдегида, взятых в отношении 2: 1 или 3: 1, используя в качестве катализатора остаточную серную кислоту или вводя соляную,После окончания процесса смолу нейтрализуют известью, мелом и т. п.; образовавшиесясульфаты остаются в смоле в качестве наполнителей, количество которых учитывается при5 изготовлении пресспорошков,Если необходимо получать беззольную смолу, ее очищают растворением в толуоле илидругих растворителях,Пример 1. Получение низкомоле 10 кулярно й фен ол форм альдегидно йс м о л ы. К 100 вес, ч. фенола непрерывно итечение 2 час при перемешивании прибавляют 50 вес. ч. 32%-ного формалина; смесь выдерживают, перемешивая, при температуре15 96 - 97 С в течение 3 час, Продуктом реакцииявляется вязкая прозрачная смола, содержащая 30% свободного фенола.Пример 2. Получение а цен а фтенфенол формальдегиднойй смолы. С20 100 вес, ч, аценафтена, 191 вес. ч. 32%-ногоформалина, 48,7 вес. ч, серной кислоты(93%) перемешивают при 95 С в течение5 час.После отделения кислого слоя продукт25 реакции промывают, нейтрализуют растворомсоды и снова промывают водой до нейтральной реакции. Сушат продукт при 110 С дополучения светло-коричневой смолы с температурой каплепадения 70 С и содержанием30 кислорода 10%.166487 10 Предмет изобретения Составитель О. ЦыпкинаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л, В. Тюняева Заказ 3230/6 Тираж 875 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Затем к 100 в 1 вес, ч. низкомолекулярной фенолформальдегидной смолы, полученной в примере 1, при 80 С и перемешивании добавляют 0,51 вес, ч. растертой СаО и через 20 мин загружают в два-три приема 100 вес. ч. аценафтенформальдегидпой смолы, полученной на первой стадии.Процесс конденсации проходит в течение 1,5 час при 130 С. После нейтрализации смеси получают коричневую смолу, отверждающуюся при нагревании с 15% уротропина, при 150 С в течение 120 сек.Пример 3. Получение фена нтр енфенол форм альдегидной смолы.Первая стадия, 100 вес. ч. фенантрена (60%-ного), 231 вес. ч. формалина 32 в/О-ного и 186,5 вес. ч. 93 а/а-ной серной кислоты кон. денсируют при 95 С в течение 5 час при перемешивании. Далее после отделения кислотного слоя углеводородный слой промывают водой, нейтрализуют раствором соды и снова отмывают до нейтральной реакции. Сушат смолу при 130 С до получения коричневого цвета, температура каплепадения 80 С, содержание кислорода в смоле 8 О/,.Вторая стадия, К 100 в 150 вес. и. низкомолекулярной фенолформальдегидной смолы 4(пример 1) при 80 С и перемешивании добавляют в два-три приема 100 вес, ч. фенантренформальдегидной смолы, полученной на 1-ой стадии. Конденсацию ведут при 98 С в тече ние 2 час, после чего добавляют 0,57 вес. ч,растертой СаО, нагревают до 135 С до получения коричневой смолы, отверждающейся с 15% уротропина при 150 С в течение 100 сек,Способ получения аренфенолформальдегид ных смол новолачного типа конденсацией аценафтена, флуорена, фенантрена антрацена с толуолом или их смесей с формальдегидом или его полимерами в присутствии серной кислоты, и последующей конденсацией отмытой 20 от серной кислоты, полученной аренформальдегидной смолы с фенольным компонентом в кислой среде, отличающийся тем, что с целью упрощения технологического процесса, в качестве фенольного компонента применяют низ комолекулярную фенолформальдегидную смолу, например, такую, в которой фенол и формальдегид взяты в отношении 2: 1 или 3:1.