162264

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОБИСАНИК НЗОБ РЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИАЕТЕЛЬСГВ,К162264МПК С 09 Ь Заявлено 16,11.1963 ( 820194/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИК 014 ИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 16,17.1964. Бюллетень9 Подписная группаббСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕНОГО КРАСИТЕЛЯИзвестен способ получения бриллиантовогозеленого красителя из технического основного ярко-зеленого путем перекристаллизацииего из спирта, не дающей, однако, полнойочистки технического продукта от органических примесей и от солей тяжелых металлов,например солей свинца.Цель предложенного способа - получениебриллиантового зеленого коасителя болеевысокой степени чистоты, т. е. с содержаниеморганических примесей и солей тяжелых металлов, отвечающих квалификации чистыйи фармакопейный. Для этого фильтрат(отход) от производства основного ярко-зеленого красителя многократно промывают водой и декантируют, затем обрабатывают раствор аммиаком.П р и м е р. Маточник от производства основного ярко-зеленого красителя содержит;Аммиак водный (ГОСТ 3760 - 47),Щавелевую кислоту (ГОСТ 5873 - 51).Органические примеси выделяют разбавлением маточника водой и нейтрализацией свободной щавелевой кислоты.Маточник разбавляют и нейтрализуют в де- .ревянном чане, снабженном мешалкой. Чанзаполняют водопроводной водой и спускаютиз мерника маточник. Затем при включенноймешалке медленно небольшими порциямиприливают 10%-ный раствор аммиака. Разведенный маточйик размешивают в - течение 30,чин, после чего выдерживают в течение2 час при выключенной мешалке для полнотывыделения органических загрязнений и фильтруют на нутч-фильтре,Основания красителя выделяют в чугунномфутерованном аппарате.В аппарат заливают очищенный растворкрасителя, при включенной на малых оборотах мешалке подают концентрированный аммиак. Массу размешивают и устанавливаютщелочную ср"у по фенолфталеину,Реакционную массу подогревают до 40 С иснова проверяют щелочность среды. Затем охлаждают до 25 - 30 С и оставляют на отстаивание в течение 1 час. Отстоявшийся маточник по подвижному стояку через ловушкусбрасывают в канализацию. Пасту основанияиз ловушки по мере накопления присоединяют к основной массе. На оставшуюся массу ваппарат принимают и выщелачивают следующую порцию очищенного маточника (операцию повторяют до полной переработки очищенного маточника), К основанию красителя. приливают воду, нагревают до 70 С, перемешивают, затем охлаждают до 20 С, дают отстояться и выводят жидкость через ловушкув канализацию. Такую промывку основанияповторяют три раза.Оксалат красителя получают в том же аппарате, в котором выделяют основания.162264 Предмет изобретения Составитель Г, М. Глаголов Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор В. П, ФоминаПодп. к печ, 4/И - 64 г. Формат бум, 60 Х 90 Чз Объем 0,23 изд. л. Заказ 1213/3 Тираж 475 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 В аппарат заливают воду с таким расчетом, чтобы на 1 кг сухого основания приходился 1 кг воды (с учетом влаги, содержащейся в основании).Подогревают массу до 60 - 65 С, переводят мешалку на большее число оборотов и загружают щавелевую кислоту в количестве 0,415 кг 100%-ной двухводной щавелевой кислоты на 1 кг сухого основания.При температуре 60 - 65 С массу размешивают до полного растворения пасты основания, после чего охлаждают при размешивании до 30 - 32 С и передают в кристаллизатор, Выкристаллизовавшийся краситель фильтруют на нутч-фильтре и сушат воздухом на фильтре, Остаточный маточник собирают в определенную емкость.Предлагаемый способ дает возможность получать бриллиантовый зеленый без применения этилового спирта, дорогостоящего и огнеопасного экстрагента, заменяя его аммиаком и щавелевой кислотой. Согласно этому способу можно регенерировать и щавелевую кислоту.При получении бриллиантового зеленого чистого хорошо отжатые от маточного раствора кристаллы сушат в паровом сушильном шкафу при 60 - 70 С,Способ получения бриллиантового зеленого красителя из технического основного ярко-зеленого с применением фильтрации, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и утилизации отходов производства, фильтрат (отход) от производства осцовнаго ярко-зеленого сначала разбавляют водой с добавлением 10 о/,-ного раствора аммиака с последующей фильтрацией красителя и обработкой фильтрата концентрированным раствором аммиака.