ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОБИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ И ЗОБ РЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Уо 161119Класс 12 о, 6 12 ц, 6 от МПКС 07 с С 07 с Заявлено 06.11.1963 ( 818416 г 23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 1964. Бюллетень8 Подписная группа М 44 А, М. Юркевич и О, Н. Хандожко Я КАЛЪЦИЕВОЙ СО Л)-О-ГЛЮКОНОВОЙ СЛОТЫ Пметилучаглюсутспридуктнойокис СПОСОБ ПОЛУЧЕН(ДИМЕТИЛАМИ НОАЦЕ 6-о- (диметиламиноацетил) -Р-глюконовая кислота, известная также под названием пангамовой кислоты и витамина В,; является важным физиологически активным веществом, которое оказывает значительное влияние на протекание ряда процессов в организме, Препараты пангамовой кислоты и родственных соединений используются для лечения заболеваний сердца и печени.Указанное соединение выделено из ряда природных объектов. Синтетически получены 11 атриевая и кальциевая соли путем нагревания диметилглицина с Р-глюконовой кислотой в концентрированном водном растворе в присутствии хлористого водорода и выделением в виде солей в результате обычной обработки сооответствующими гидратами окислов или нагреванием хлорангидрида хлоруксусной кислоты с Р-глюконовой кислотой с последующим аминированием и выделением в виде соли,Однако в обоих случаях индивидуальность полученного соединения не подтверждена четкими аналитическими доказательствами, а условия проведения реакций вызывают значительные сомнения в индивидуальности полученных продуктов.Условия проведения процесса предлагаемым способом позволяют с большей долей вероятности предполагать получение индивидуального продукта. о этому способу кальциевую соль 6-о-(диламиноацетил) -Р-глюконовой кислоты поют конденсацией диметилглицина и Р- конолактона в растворе пиридина в притвии М, М-дициклогексилкарбодиимида 18 - 20 С и последующей обработкой проа, полученного после удаления замещенмочевины и пиридина, водным раствором и кальция. П р и м е р. К раствору 2,0 г диметилглицин в 400 лг.г пиридина приливают 150 лгл пиридинового раствора 4,1 г лактона Р-глюконовой кислоты и 5,7 г Х, М-дицнклогексилкарбодиимида. Реакционную массу оставляют на 90 вегас при 18 - 20 С. Выпавший осадок И, И- дициклогексилмочевины отделяют, остаток упаривают в вакууме досуха, обрабатывают 25 ля уксусноэтилового эфира, растворяют в 10 ля воды и нейтрализуют свежеприготовленным водным раствором окиси кальция до рН 7,5 - 8,0. Полученный раствор кипятят с углем и упаривают. Остаток промывают 20 лл горячего спирта, сушат в эксикаторе над пяти- окисью фосфора и получают дигидрат кальциевой соли 6-о-(диметиламиноацетата) -Р- глюконовой кислоты в виде бесцветных кристаллов. Выход 5,5 г (79,6%), т. пл. 149 - 153,5 С. Вычислено (в о/о):С оНооОгоМвСа 2 НвО; С 35,71; Н 659; М 4,16. Найдено (в"): С 35,85; Н 6,30; М 4,31,Подп. к печ. 4/Ч 11 - 64 г. Формат бум. 60 ДО/в Объем О,1 изд, л.Заказ 1406/3 Тираж 600 Цена 5 копЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Предмет изобретенияСпособ получения кальциевой соли б-о-(диметиламиноацетил) -Р-глюконовой кислоты конденсацией производных 0-глюконовой кислоты и Х-диметилглицина с последующей обработкой продукта конденсации раствором гидроокиси кальция, отличающийся тем, что К-диметилглицин конденсируют с Р-глюконолактоном в пиридине в присутствии М, 1 Г- дициклогексилкарбодиимида.

Смотреть

Заявка

848416

МПК / Метки

МПК: A61K 31/198, C07C 227/10, C07C 227/22, C07C 229/22, C07C 229/24

Метки: 161719

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-161719-161719.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">161719</a>

Похожие патенты