Способ получения n-замещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном виде

СОЮЗ СОВЕТСНИХсоцидлистичЕсниРЕСПУБЛИН 9016169 1)5 С 07 0 277/ ГОсудАРстВенный НОмитетПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ы(71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов(57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частностиполучения Х-замещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном Изобретение относится к новому способу получения И-замещенных 2- -бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном виде с размером частиц 100-800 мкм, которые используются в качестве ускорителей вулканизации резиновых смесей,.Цель изобретения - упрощение процесса, снижение влагосодержания и повышение качества целевого продуктаУказанная цель достигается тем, что водную суспензию сульфенамида нагревают при перемешивании до температуры, равной 0,85-0,95 температур виде с размером частиц 100-800 мкм, которые применяются в качестве ускорителей вулканизации каучука, Цель изобретения - упрощение процесса, снижение влагосодержания и повшшение качества целевого продукта. Иолучение И-эамещенных 2-бензтиаэолсульфенамидов в микрогранулированном виде ведут нагреванием водной суспензии сульфенамида при перемешивании до температуры, равной 0,85-0,95 температуры плавления соответствующего сульфенамида, с последующим охлаждением смеси, Способ позволяет в 3-5 раэ снизить влагосодержание целевого продукта и энергоэатраты на его сушку, повысить качество целевого продукта эа счет полного его обеспыливания и увеличения насыпной массы. (: плавления соответствующего И-эамещенного 2-бенэтиазолсульфенамида с по"следующим охлаждением смеси. П р и м е р 1. Нагревают при перемешивании 1 л водной суспенэии, содержащей 200 г сульфенамида М с температурой плавления 85-86 С, до температуры 77-78 С (0,9 от температуры плавления твердой фазы суспензии) и выдерживают при этой температуре 10 - 5 мин. Полученную суспензию микрогранул охлаждают до 40-50 С и фильтруют, Осадок с влаго 161691520 содержанием 6,97 высушивают до остаточной влажности не более 0,5 мас.%.Получают 200 г микрогранул сферической формы с размером частиц 100 -700 мкм. Содержание частиц с раэиером 100-120 мкм в микрогранулах составляет 0,9 мас,%пыпящая способность микрогранул равна 0%, насыпнаямасса 656 кг/м,гоП р и м е р 2, Нагревают приперемешивании 1 л водной суспензии,содержащей 250 г сульфенамида М стемпературой плавления 85-86 фС, дотемпературы 72-73 фС (0,85 от температуры плавления твердой Фазы)и выдерживают при этой температуре15-20 мин, Суспенэию микрогранулохлаждают до 40-50 С и Фильтруют.Осадок с влагосодержанием 9 мас.%высушивают до остаточной влажностине более 0,5 мас.7Получают 250 г микрогранул сферической формы с размером частиц100-500 мкм, Содержание Фракции с 25размером частиц 100-120 мки 2,1 мас,%пылящая способность микрогранул 07,насыпная масса 660 кг/и,П р и и е р 3. Нагревают при перемешивании 1 л воцной суспензии,содержащей 250 г сул:ьфенамида М сОтемпературой плавления 80-82 С, датемпературы 76-78 С 0,95 от темопературы плавления твердой Фазы) ивыдерживают при этой температуре 153520 мин. Суспенэию иикрогранул охлаждают цо 40-50 С и фильтруют. Осадокс влагосодержанием 5 иас.% высушивают до остаточной влажности не более0,5 мас.%.40Получают 250 г микрогранул сферической Формы с размером частиц 100800 мкм. Содержание Фракции с разме-ром частиц 100.120 мкм 0,5 мас,%,пылящая способность микрогранул 07,насыпная масса 655 кг/и,П р и м е р 4, Нагревают при перемешивании 1 л водной суспензии, содержащей 250 г сульфенамида Ц с температурой плавления 100,5 С, до температуры 95 С (0,95 от температурыплавления сульфенамида Ц) и выдерживают при этой температуре 10- 15 иин,Суспензию гранул охлаждают до 50 -60 С и фильтруют, Осадок с влаго 55содержанием 7,5 иас.7. высушивают доостаточной влажности не более0,5 мас,71 Получают 250 г микрогранул сферической Формы с размером частиц 100500 мки, Содержание Фракции с размером частиц 100-120 мкм 0,7 мас.%,пылящая способность микрогранул 0%,насыпная масса 665 кг/и,П р и м е р 5. Нагревают при перемешивании 1 л водной суспензии, содержащей 250 г сульфенамида Ц с температурой плавления 100,50 С, до 95 С0,95 от температуры плавлениясульфенамида Ц), добавляют 1 г (0,4%от массы твердой фазы) масла автол и перемешивают 15-20 мин. Суспензиюиикрогранул охлаждают до 50-60 С иФильтруют. Осадок с влагосодержанием6,5 мас.% высушивают до остаточнойвлажности не более 0,5 иас.%.Добавку минеральных масел в нагретую суспензию И-замещенных 2-бенэтиаэолсульфенамидов в количестве0,2-05% от массы твердой фазы осуществляют с целью получения микрогранул с гладкой поверхностью и увеличения размера частиц.Получают 250 г микрогранул сферической Формы с размером частиц 100 -700 мки. Содержание Фракции частиц сразмером 100-120 ики в микрогранулахсоставляет 0,3 мас.%, пылящая способность иикрогранул 07, насыпная масса660 кг/си,Таким образом, предлагаемьй способполучения М-замешенных бенэтиазолсульфенаиидов в микрогранулированномвиде позволяет в 3-5 раэ снизить влагосодержание целевого продукта и энергозатраты на его сушку и повысить качество целевого продукта за счет полного его обеспыливания и увеличениянасыпкой массы. Формула из обре тения Способ получения И - заиещенных 2-бензтиазолсульфенамидов в микрогранулированном виде с размером частиц100-800 мки, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса,снижения влагосодержания и повышениякачества целевого процукта, воднуюсуспензию супьфенаиида нагревают приперемешивании до температуры, равной0,85-0,95.температуры плавления соответствующего Б-замещенного 2-бензтиазолсульфенаиида, с последующим охлажцениеи смеси,