Способ изготовления сферических частиц

СОЮЗ СОВЕТСКИХмикРЕСПУБЛИК 09) 01) З(53) .В 22 Г 9 00ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ иц на несмаи ч а юью упроще-я цроизводиматериал в виде мопри расстоя- влетворяющих р распл у ча цами е Способ по и;1, о т й с я тем, что, с ц окисления сферичес честве подложки испол ородный материал.2щиаспре+ ненияав:, вкаох- кисл личаелью устр их части ьзуют бе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТЖ(72) В,Г,Верещагин н В.В.Морозов (7) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН Белорусс,кой ССР(56) 1, Патент США В 3652259, клъ В 22 Г 9/00, 1972.2. Лэнг, Смит, Корен. Способ изготовления очень маленьких металли-. ческих шариков, в ,1 Приборы для науч" ных исследований", 974, У 10.(54)(57) )СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ, включающйй Р деление обрабатываемого материал защитной атмосфере с последующим лаждением полученных частчиваемой подложке, о т лщ и й с я тем, что, с целння технологии и повышенительности, обрабатываемыйраспределяют на подложкенослоя из частиц порошкакиях между частицами, удоусловиювают подложку до температуры плавления металла долота). Поскольку температура плавления золота меньше температуры плавления кварца и золото не смачивает кварцпод действи- ем сил поверхностного натяжения пленка превращается в шарик. Таким образомр получены после охлаждения золотые сферы диаметром 13 мкм высокой степени монодислерсности 1Недостатками известного способа являются использование ограниченного класса материалов, применяемых при изготовлении сферических частиц, так как большинство материалов невозможно получить в виде тонких пленок, сохраняя при этом их физико-химические свойства, сложность способа, заключающаяся в предварительном получении пленки определенной толщины и разделения ее на небольшие 10 мкм) участки. Поскольку процесс получения пленки, а затем использование фоторезистивных методов для ее разделения являются трудоемкими и длительными, то значительно снижается производительность способа из-за большого времени получения сферических частиц. Кроме тогорспособ не позволяет получать сферы большого диаметра, поскольку увеличения нх диаметра можно добиться увеличением геометрической толщины напыпяемой;пленки и увеличением площади участка, на которые разделяется пленка, Поскольку получить однородные пленки толщиной более 15 мкм трудно, а более тонкая пленка большой площади при расплавтяжения, получать сферы диаметромсвыше 50 мкм представляется затруднительным.В известном способе описан процессполучения золотых шариков на кварцеленни, выбор подложки играет основную роль, поскольку кислород, содержащийся в материале подложки, способен окислять образовавшиеся сферы даже при расплавлении в защитной атмосфере.Цель изобретения - упрощение технологии и повышение производительности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему 1 1130442 2Изобретение относится к порошковойметаллургии, в частности к способамизготовления сферических частиц, иможет быть использовано для определения оптических постоянных веществ, 5при изготовлении инфракрасных рассеивающих Фильтров, при моделированииоптических сред, а также, для рентгеноструктурного анализа.Известен способ получения сферических порошков из меди, в которомпорошки из меди покрывают клеящимсоставом и перемешивают с частицамииа материален (тальк, АСОС и т.д.),имеющих температуру плавления большую, чем у меди, для предотвращениясваривания металлического порошка.Расплавление. ведут в защитной атмосфере сгелийр вакуум) в две стадииенагревают смесь до тех пор, пока не 20испарится клеящий состав, нагреваютполученную массу до температуры плавления меди до образования сферических частиц, После охлаждения сферические частицы меди отбирают просеиванием через сито 1Недостатком этого способа является использование посторонних веществ для предотвращения свариванияпоРошковр посколькУ их пРисУтствие З 0может изменять оптические постоянныерасплавляемых веществ, т.е. этотспособ ограничивает применение широкого класса материалов для получения сферических частиц. Кроме того, способ имеет малую производительность, т.е. им можно получатьнебольшое количество сфер примернозаданного размера, так как наличие ленин в шарик свернуться не можетразделяющей среды является своеоб- иэ-за малости сил поверхностного на,40разным защитным тепловым экраном для,расплавляемого порошка в случае.его большого количества.1Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигае вой подложке, В более общем случаемому результату является способ по- при получении сфер иэ материалов,лучения металлических сферических .интенсивно окисляющихся при расплавчастиц, заключающийся в том, чтонз. кварцевую подпожку (310) при помощи комбинированного разряда ВЧ 50и постоянного тока наносится тонкаяпленка требуемого метапла. Подложка должна быть гладкой и не должнасмачиваться расплавом нанесенногометалла или реагировать с ним. После нанесения пленку разделяют наподложке 4 юторезистивным способомна участки равной площади и нагре3 1130расплавление обрабатываемого материала в защитной атмосфере с последующйм охлаждением полученных частицна неемачиваемой подложке, обрабатываемый материал распределяют на под 5ложке в виде монослоя из частиц порош.ка при расстояниях между частицами,удовлетворяющих условию,Г /д щ 0,05-0,15,(1)где д - средний размер расплавля 1 Оемых частиц;Г - расстояние между частицайми еПри атом с целью устранения окисления сферических частиц в качествеподложкииспользуют бескислородныйматериал,Пнотность упаковки частиц произвольной формы в монослое выбираюттаким образом, чтобы, с одной стороны количество частиц, было как мож-но большим, а с другой, чтобы придостаточно большом количестве частиц, избежать их слияния друг сдругом при расплавлении. Это условие двыполняется, когда расстояние междучастицами произвольной Формы Гсравно 0,05-0,15 их среднего размераГуд, т.е. " 0 05-0 5дУф 30С целью д 2 ьнейшего расширения, классов материалов получаемых сфериспользуют подложки из бескислородных материалов, например пиролитический ннтрнд бора ЙВ, графит С, ;рЭто обусловлено тем, что большинство расплавляемых материалов (особенно полупроводники) интенсивно окисляются при нагревании до температурыплавления расплавляемого материала. 40Поэтому кислорода, выделяемого подложкой, достаточно для окислениярасплавляемых сфер.в месте касанияс подложкой, т,е, частица пригораетк поверхности подложки. Кроме того, 45температура плавления Т , долана быть больше температуры плавления расплавляемого вещества Т 4,не менее, чем на 400-500 С, т,е.Т -Т " 400-500 С. Это уело-" двие йеобходймо во избежание изменения свойств подложки при нагревании ее до температуры плавления ис-.ходного материала. Для получения ссферических частиц подложки с нане- усенными иа них монослоями частицпроизвольной формы нагревают в зашитной атмасфере инертный гаэ,442 4. вакуум во избежание общего окисления на воздухе до температуры плавления материала, из которого получа" ют сферы. Под действием сил поверхностного натяжения из частиц произвольной формы образуются сферы, которые после охлаждения снимаются с подложки.П р и м е р 1. На подложку из пиролнтического нитрида бора ЙВ с температурой плавления ) 2500 фС наносят механическим путем монослой частиц произвольной формы из германия. Частицы германия получают дроблением кристалла германия в ступке и отбирают фракции с размером 20-40 мкм. Расстояние между частицами германия произвольной формы составляет на подложке 1,5-2 мкм, что исключает слияние частиц в более крупные при расплавлении и число частиц на подложке размером 40 х 40 мм" равно л 10, Подложки 115 шт.) с нанесенными таким образом моноспоями частиц помещают в типовую вакуумную печь СШВЛ 062/25 и в течение 2 мин температуру повышают до тем-, пературы плавления германия (940 С).о Защитной атмосферой в которой про 4исходит расплавление, является ва" куум при разрежении с 1,33 0 Па, которого достаточно для предотвращения окисления частиц германия в расппавленном состоянии. После охлаждения в вакууме до комнатной температуры на подложке полученысферы германия размером 0-25 мкм с хорошей степенью сферичности. Поскольку германий не смачивает подложку иэ нитрида бора и не окисляется на ней, сферические частицы легко снимаются с подложки.П р и м е р 2. На подложке из гра" фита С с температурой плавленияоъ 3500 С наносят механическим путем частицы германия произвольной формы со средним размером 250-350 мкм. . Расстояние между частицами составляет 15-20 мкм. Число частиц на подложке 40 х 40 мм 2 равно АЙ 0. Частицы нагревают в вакуумной печи в течение 20 мин до температуры плавления германия при разрежении 1,33 ф 10 Па. После расплавления и последующего охлаждения в вакууме с графитовой под,ложки, снимают сферические частицы германия с диаметром 180-280 мкм.П р и м е,р 3, На кварцевую подложку наносят механическим способом130442 Таблица 1 для предлагаемогоизвестного спо" ечаниааЮБлизко к максимально возможному и вомного раэ больше количества частиц длизвестного способаб и оло 307, частиивается при расплавлении из-эа малог ср в 10 раздля изОколо 107 частицсливается в более 0,03 Количество частиц превышает количес вестного способа ольшоео части крупны Количество частиц в 5 раэ превышаетколичество сфер по сравнению с известным способом 0 ипание сфер ннаружено Количество сфер в 3 раза больше посравнению с известным способом 0,07 Наиболее оптимальное соотношение сточки зрения числа сфер и их качества частицы алова Зп со средним размером450 мкм, Среднее расстояние междучастицами составляет порядка 45 мкм,После расплавления в воздушной атмосфере (Т 230 С) на подложке 5образовывают сферы диаиетром " 300 мкм,которые легко снимают с подложки.1П р и м е р 4. На кварцевую подложку наносят механическим способом частицы меди Сн среднего размера 300 мкм.Расстояние между частицами составит15,мкм; После расплавления в вакуумеТ / 1100 С) получают сферическиечастицы диаметром 150 мкм. Частицы 15имеют хорошую сферичность и легко 1.снимаются с подложки. Выполнение соот;ношения (1) приводит к высокой производительности даже для крупныхс.300 мкм) частиц,20 П р и м е р 5. Частицы германия наносят на подложку из графита и оценивают возможность реализации способа получения сферических частиц и ,25 их количество при различных значениях соотношения гд . Экспериментальные " данные сведены в табл.1 равнение количества сфпособа с числом сфер длоба П р и м е р 6, Частицы иэ меди игольчатой формы наносят на подложку из нитрида бора и оценивают пределы соотношения /д .Данные сведены в табл.2.Предлагаемый способ по сравнению с известным значительно упрощает технологию способа, поскольку исключаются трудоемкие операции нанесения расплавляемого вещества в виде пленки на подложку и разделения ее фоторезистивными способами на участки равной площади, Устранение этих трудоемких операций сокращает время получения сфер. Кроме того, значительно расширяется класс материалов, из которых могут Выть получены сферы, поскольку отпадает необходимость получения тонких пленок и использование подложек, не содер.- жащих кислород, исключает окисление сферических частиц в месте соприкосновения с подложкой, а также расширяется диапазон размеров получаемых сфер в сторону более крупных. частиц, поскольку нет необходимости получения оДнородных плевок большой геометрической толщинй.