Способ получения 2, 3, 4, 5, 6-пентаброманилина

СоаЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 07 С 211/ И. Бл -дЦ Н АВТ н регроТЬь.а 52) . ЕНТА е относится к аромат в частности к получе че ед скпивыд ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР(71) Мордовский государственный уверситет им, Н. П. Огарева(56) КогпЫцш И. Ке 11 еу А. Е.СооС. О. ТЬе СЬеппзгу оГ Тобаго Совцпс 1 з 111, 111. ТЬе Кейцсйхоп оГгопжш за 1 сз Ьу рЬозрЬогоцз Асдс 1(57) Изобретеническим аминам,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3,4, 5,6-пентаброманилина, используемого в качестве промежуточного продукта в производстве красителей и пестицидовЦелью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.П р и м е р. 2,34,5,6-Пентаброманилин. К 1200 г 40 Х-ного олеума при охлаждении снегом с солью и перемешивании прибавляют 150 г окиси ртути (красной) и затеи 120 г нитробензола. Затем медленно прибавляют 437 г брома с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 15-20 С. Затем реонную смесь нагревают до 500 С иерживают, не превышая этой темпе 801606 нию 2,3,4,5,6-пентаброманилина - полупродукта производства красителей ипестицидов. Цель - увеличение выходацелевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут реакцией нитробензола с бромом в олеуме в присутствииокиси ртути до образования смеси трибром- и/или тетрабромнитробензолов.Полученную смесь восстанавливают БпС 1в смеси уксусной и соляной кислот иобрабатывают бромом. Эти условия поз- .воляют увеличить выход целевого продукта по сравнению с известным с 30до 45% и использовать более доступноесырье (нитробензол вместо 4-нитроанилина) при сокращении процесса на2 стадии. ратуры, в течение 4-6 ч при постоянном перемешивании, после го реакционную массу выливают на л ( г"2 кг), ф осадок отделяют, переносят в колбу, ар содержащую 500 мл 10-15 Х-ного раетво- ,ю ра соляной кислоты и 50 г бромистого калия и нагревают до кипения в течение 20-30 мин. Твердый продукт, представляющий собой смесь изомеров трибром- и (или) тетрабромнитробензолов, отфильтровывают, переносят в колбу,содержащую 1000 г ледяной уксуснойкислоты, растворяют при нагревании и прибавляют раствор 670 г дигидратадвуххлористого олова в 600 мл конц..соляной кислоты. Реакционную смесьнагревают до температуры кипения приЪ перемешивании в течение 5-7 ч, затем3 . 1606508 а Составитель Л. ИоффеРедактор Т. Лазоренко Техред М.Ходанич Корректор С, Шевкун Заказ 3527 Тираж 333 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 отгоняют 300-400 мл растворителя и при 60-80 С прибавляют 180-310 г брома (до появления устойчивой, не исчезающей окраски брома). Реакционную смесь нагревают при этой температуре . еще в течение 4-6 ч, затем избыток брома отгоняют, к остатку прибавляют 1 л воды, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре горячим раствором соляной кислоты 10-15% (л 500 мл), затем водой до нейтральной реакции и сушат. Получают 420 г сырого продукта. После перекристаллизации из смеси диоксан - уксусная кислота (3: 1,15 получают 390 г 2,3,4,5,6-пентабром анилина (выход 80%) с содержанием основного вещества не менее 98 ., т.пл.260-261 С.Технико-экономическая эффектив- щ ность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта (с 45 до 803) и упрощении процесса, выражающемся в использовании более доступного сырья (нитробензола 25 вместо нитроанилина) и. сокращении процесса на 2 стадии.Формула изобретения Способ получения 2,3,4,5,б-пентаброманилина взаимодействием ароматического нитропроизвоцного с бромом вкислой среде, восстановлением промежуточного нитрополибромбензола в кислой среде с последующей обработкойсоответствующего полиброманилина бромом в присутствии уксусной кислоты,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса,в качестве ароматического нитропроизводногоиспользуют нитробензол, который бромируют в олеуме в присутствии окисиртути с получением смеси триброми/или тетрабромнитробензолов, которуюнепосредственно восстанавливают двуххлористым оловом в смеси уксусной исоляных кислот