Способ определения полимерных кислот

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 191 5 С О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ то 270,фияс231,НЫХ ение сновие 3(проза раствор окрашенного полвыдерживают в нем вМеста расположенивая кислота) окрашивают Изо алити тся к ение от тече я ПК спользоеской,траслях т быть биологи имии и мо имической ес пионовано в армацевтическои и другихромышленности при анализот методом тонкослойной поликисоматогракатор Ин этого 5 гпикатор гото Длягружаюэпихло анебу ят эа ую ко амина в круглодонн лиэтиленполи а в 100 мл в ра (1: по м и натрия. См С с обратньобавля 3тан ьног дноэ ссе) гидри раств рооки при б г гидвают 2 ником м хол ют О,г основания1 О мл этилоч при 60 С. чего да, распирта посл фукс вого оренного реют еще ор ис оцесса индикатей вакуумной дор представляетоокрашенную смолу,ся в воде. анин По окончотделяют оттилляцией,собой вязку прим е легко растворяющ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт химии древесиныАН ЛатвССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРКИСЛОТ(57) Изобрет относится к аналтической химии и может быть испол Цель изобретения - упрощение способд и повышение его селективности,Способ осуществляется следующим образом.Пробу, содержащую 01-0,5 г/100 мл анализируемого вещества в водном растворе, наносят на хроматографичес кую пленку из ацетата целлюлозы или бумагу при помощи стеклянного капилляра или микрошприца в количестве 1-5 мкл. Пленку помещают в хроматографическую камеру, где через нее пропускают подвижную фазу, После разделения пленку высушивают и погружают в 1 Х-ный нейтральный водный зовано в химической, биологической,фармацевтической и других отрасляхпромышленности при анализе поликислометодом тонкослойной хроматографии.Цель изобретения - упрощение способаи повышение его селективности. Спо-,соб определения полимерных кислот вводных растворах осуществляется путем нанесения пробы на хроматографическую пластину, последующего пропускания подвижной фазы и идентификации разделенных кислот при обработкехроматограммы нейтральным воднымраствором окрашенного полимерногооснования. 1 табл. осаждения на них микромолекул и1599762 П р и м е р 3. Анализу подвергали смесь пропионата натрия (ПИа) и ГУКИа по примеру 1. Реэульатты анализа приведены в таблице,П р и м е р 4, Анализу подвергали смесь полиакрилята натрия (ПАБа) и пропионата натрия (ПБа). Результаты анализа приведены в таблице.Проводили дополнительную обработку хромятографической пленки спиртовым раствором муравьиной кислоты для перевода анализируемых веществиэ солевой формыв форму свободнойкислоты,Таким образом, предложенный способ позволяет селективно определять полимерные кислоты, Низкомолекулярные органические кислоты (пропионовая и галактуроновая) при этом не обнаруживаются. Благодаря исключению стадии перевода полимерных кислот иэ солевой формы н кислотную значительно упрощается проведение анализа и повышается чувствительность.Для выполнения анализа помимо хроматографических пленок иэ ацетата целлюлозы возможно применение хроматографических бумаг, а также готовых пластин с нанесенным слоем неорганического сорбеита типа Силуфолили Ллуфол Формула и з обретенияСпособ определения полимерных кислот в водных растворах, включающий нанесение пробы на хроматографическую пластину, последующее пропускание подвижной фазы и идентификацию разделенных полимерных кислот путем обработки пластины индикатором, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения селективности, в качестве индикатора используют нейтральный водный раствор окрашенного полимерного основалия зультаты анализа способ ПрототипПО) (бромфеноловый синий) Смесь КИЦБа и ПАБа Два окрашенных пятна,КМЦБа и ПАБаОдно окрашенное пятно,КИЦБаОтсутствуют окрашенные пятнаОдно окрашенное пятно,ПАБа Смесь КМЦБа и ГУКХа Смесь ПБа и ГУКБа Смесь ПАБа ПЯа Основные требования, предъявляемыек полиоснованию (ПО); им может бытьлюбой поликатион, который обладаетрастворимостью в нейтральных водных средах и степень ионизации аминныхгрупп при этом составляет не менее0,6 ПО должно иметь функциональныегруппы способные образовывать ковялентную связь с эпихлоргидрином, кот орый используется в качестве связующего звена между ПО и красителем.Такие же -.ребования относятся и ккрасителю: он должен иметь функциональные группы, которые могут даватьковялентную связь с эпихлоргидрином.Тип красителя не регламентируется.Дополнительно синтезируют окрашенные ПО с использованием метилового оранжевого и родамина 6 Ж. 20Количество присоединенного красителя к ПО колеблется а интервале от1 до 107 и определяется в видимойобласти спектра.Анализируемые вещества:карбоксиметилцеллюлоза, натриевая соль(ПАК).П р и м е р 1, Анализу подвергалисмесь КМЦБа и ПАБа (1:1 по массе),Для этого пробу 5 мкл 17.-ного раствора смеси наносили на пленку изацетата целлюлозы марки МФА-МА 11 ц35(рН 7), Ио окончании процесса пленку.обрабатывают индикатором.Результаты анализа приведены втаблицеП р и и е р 2. Анализу подвергалисмесь КМ 11 Ба и ГУК. Анализ проводили попримеру 1,45Результаты анализа приведены втаблице,Анализируемая смесь1 Предложенный