Способ турбидиметрического определения сульфатов

СОЮЗ СОВЕТСКСОЦИА ЛИСТ ИЧРЕСПУБЛИК 159(51)5 С О И 31 ЕНИЯ частности тическ ими ытьульф х. Цеениеализа,е аналиобрабабъемноом 1:2фотомефата Чувст/л,аетцент налитиотометь исзобретение относится к частности к м и может б ческои хими ричес м методано для льз в природных изобре ти, точности анал а мыхтвитель пазона определя и расширение концентрацийПриме ьфаов в природнК 10 мл пр онцентрирова 857), 2,5 мл а хлорида ба еремешив ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1,(72) Л,М,Кремко и И.И.Петрович (53) 546.431:542.43 (088,8) (56) Л,Воцйа и др. Турбидиметрическое определение сульфатов в воде с кристаллическим сульфатом бария, Чод. 11 озр, 1984, В. 34, Р 7, р.195- 196.ГОСТ 4389-72. Вода питьевая. Методы анализа, - М 1984, с. 162,(54) СПОСОБ ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОГОПРЕДЕЛГШИ СУЛЬФАТОВ(57) Изобретение относится к а определения сульфатоточных водах.ения - повышение 1, Определение сул й водебы прибавляют 2 ил ной фосфорной кисл 5%-ного водного ра ия, смесь тщательн Через 20 мин после метрическим методам, и может б использовано для определения с тов в природных и сточных вода лью изобретения является повыш чувствительности и точности ан упрощение процесса и расширени пазона определяемых концентрац Способ заключается в том, что зируемую пробупоследовательно тывают фосфорной кислотой при,о соотношении кислоты и воды,рави 5, раствором хлорида бария и рируют полученную взвесь суль бария при длине волны 490 нм. вительность определения 0,5 м относительная ошибка не превыш 13 Е, диапазон определяемых ко ций 0,5-70 мг/л. 2 табл,торного перемешивания измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 490 нм,Исследуемая проба воды с добавлениемконцентрированной фосфорной кислотыи 2,5 мл дистиллированной воды является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочномуграфику, построенному в координатахоптическая плотность стандартныхрастворов, обработанных аналогичнопробам - концентрация сульфатов вводе. В диапазоне концентраций 0,570 м/л БО калибровочньй графиклинеен, 15997 ЬЗЧувствительность определения0,5 мг/л БО 4, а относительная ошибка не превышает 12,8%П р и м е р 2. Определение суль 5фатов в сточных водах,Пробу сточной воды фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента"или через мембранный фильтр с размером пор 0,9 - 1,2 мкм. В зависимости 10ат содержания сульфатов 10 мл профильтрованной воды или меньший ееОбъем, доведенный до 10 мл дистиллированной водой, анализируют по приЙеру 1.15П р и м е р Э, Определение сульфатов в атмосферных осадках.1 О мл дождевой или талОй водыанализируют по примеру 1. При содержании сульфатов в концентрациях больших 70 мг/л используют разбавлениепробы дистиллированной водой, а приконцентрации менее 0,5 мг/л - концентрирование путем упаривания.В табл.1 приведены значения оптической плотности серии стандартныхводных растворов 80 объемом 10 млпри обработке которых использованыразличные объемы фосфорной кислоты.Иэ табл.1 видно, что. добавление З 0фосфорной кислоты в количестве 2-4 млпри объемном соотношении с водой,равном 1:2,5-5, является оптимальным.Линейность калибровочных графиковсохраняется в интервале концентрацийсульфат-иона 0,5-70 мг/л. Линейность35калибровочного графика, полученногопри анализе серии стандартных растворов, для обработки которых использован 1 мл фосфорной к, сохраняется в сравнительно узком интерва ле концентраций сульфат-иона (0,540 мг/л). При использовании фосфорной кислоты в количествах 5, 6 и 8 мл линейная зависимость оптической плот" ности от концентрации 804 сохраняется в интервале 0,5 - 70 мг/л.Однако использование таких объемов фосфорной кислоты, содержащей, повидимому, примеси серной кислоты, приводит к значительному отклонению начала калибровочного графика от точки пересечения ординат. Кроме того, использование больших объемов реактива неизбежно приводит к увеличению стоимости анализа.В табл,2 приведены метрологические характеристики данного способа анализа в сопоставлении с характеристиками известного способа (прототипа).Как видно из табл. 2, ошибка определения сульфат-иона предлагаемым способом для различных растворов не превьшает 12,8%, а ошибка известного способа составляет 25,8%.Чувствительность предлагаемого способа 0,5 мг/л (известного 2,0 иг/л) диапазон определяемых концентраций расширен в 5 раз и составляет 0,5 70 мг/мл (известного 2,0-15 мг/л).Формула и э о б р е т е н и яСпособ турбидиметрического определения сульфатов путем последовательной обработки пробы растворами стабилизатора и хлорида бария и фотометрирования полученной взвеси сульфата бария, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности анализа и расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве стабилизатора используют фосфорную кислоту при объемном соотношении кислота - вода, равном 1:2,5-5.1599763 Т аблиц а 1 Объем фосфорной кислот, мп КонцентрацияЯО , мг/л 1 2 3 4 5 6 7 Таблица 2 Довер Относи- интер., тельная мг/л ошибка,Ж Коли- Среднее чество значение опытов мг/л Анализируемый растворСтандарт" ное отклонение,мг/л Способ Прототип Раствор с содержанием2,0 мг/л ЯС,в дистиллированной воде Предлагае" Раствор с со" мый держанием2,0 мг/л ЯОв дистиллированной воде То же Раствор с содержанием0,5 мг/л ЯОв дистиллированной водеПроба речнойводыПроба сточнойводыПроба атмосферных осадков 0,49 0,555 25,8 1,9 0,055 0,068 2,8 1,98 0,5 0,064 0,067 12,8 0)270,334 1,2 Оэ 60 Ое 629 218 0,17 О, 78, 2 р 9 5 21,9 6 21,3 6 5,9 Составитель А.РазяповРедактор Л.Пчолинская Техред И,Дидык Корректор Т.Малец Заказ 3139 Тираж 488 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,0 20,0 30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 0,005 0,0 0,03 0,09 0,15 0,20 0,25 0,52 0,85 0,950,99 1,15 1,20 0,04 0,06 0,08 0,11 0,16 0,19 0,24 0,43 0,65 0,85 1,05 1,30 1,45 0,04 0,06 0,06 0,08 0,08 0,10 0,11 0,13 0,15 0,18 0,19 0,22 0,24 0,26 0,41 Оь 48 0,62 0,68 0,84 0,87 1,05 1,О 1,20 1,20 1,43 1,50 0,09 0,12 0,11 0,14 0,12 0,15 0,16 0,18 Ов 19 Оф 2 0,23 0,25 0,26 0,28 0,47. 0,47 0)60 0,60 0,80 0,77 1,00 0,93 1,15 1,06 1,35 1,25 0,15 0,16 0,17 0,20 0,23 0,27 0,30 0,46 0,64 0,79 0,96 1,13 1,25в