Способ получения 5-амино-4-нитроимидазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1599367
Авторы: Ахметгаряев, Сущикова, Тихомирова, Фаляхов, Фассахов, Шарнин
Текст
-АИИНО-НИ И данных табл. 1 и ение температуры приводит к снижен -4-нитроимидазола атуры вьппе 60 С н видно что еакции ниже ю выхода 5 Повышение выход 5-ами-амин тем.;е госудд стнеииый номитеПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОтоПРИ ГККТ СССР 1(57) Изобретение касается гетероцилических веществ, в частности полу Изобретение относится к способуполучения нитропроиэводных имидазола,конкретно к способу получения 5-амико-китроимидазола, который можетнайти примекение в качестве промежуточного соедикения в синтезе триазенопроизводных имидазола, проявляющих цитостатическую активность.Целью изобретения является повышение выхода и упрощекие технологического процесса получения целевогопродукта.Согласно предлагаемому способуобрабатывают 4,5-динитроимидазолуксуснокислым гидразином в средеметанола в присутствии треххлористого железа при 60-65 С в течение60-70 мин,П р и м е р. Раствор 1,58 г(0,01 моль) 4,5-динитроимидаэола и0,16 г (0,001 моль) треххлористогожелеза в 13 мл метанола нагреваютдо 65 С и дозируют в один прием ук.ЯОЫ 99367 чения 5"амино-нитроимидазола - полупродукта для синтеза триазенопроизводных имидазола, проявляющих цитостатическую активность. Цель - повьппение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Для этого ведут обработку 4,5-динитроимидазола уксуснокислым гидразином в среде метанолав присутствии РеС 1 при 60-65 С, Вэтих условиях выход целевого продукта повышается с 39 до 567. при сокращении времени процесса с 15 до 1 чи температуры со 100 до 60-65 С,2 табл. суснокислый гидразин, приготовленный из 4,3 мл (0,076 моль) уксусной кислоты и 1,5 мл (0,03 моль) гидразингидрата. Выдерживают 1 ч при 60 С, охлаждают, выпавший продукт отфильтровывают, промывают метаколом, эфиром, сушат. Получают 0,6 г 5-амико-нитрон.1 идазола. Иаточник упаривают досуха, остаток кристаллизуют из воды.Общий выход 5-амино-нитроимидазола с т.пл. 283 С (разл.) 0,716 г (567) .Идентификация продукта выполнена пробой смешения с заведомо известным образцом и сравнением их ИК-спектровДанные опытов сведены в табл. 11599367 процесса обуславливают проведение реакции при атмосферном давлении.Изобретение может найти применение в производстве промежуточного продукта для синтеза вещества, обладающего цитостатической активностью,но-нитроимидазола практически невлияет. При сокращении продолжительности реакции менее 1 ч выхода 5-амино-нитроимидазола резко снижается,увеличение времени более 1 ч на выход 5-амико-нитроимидазола практически не влияет,Оптимальными условиямн для получения 5-амино-нитроимидазола явля 1 Оются температура реакции 60"65 ОС,выдержка в течение 60-70 мин.Предлагаемый способ увеличиваетвыход 5"амино-нитроимидазола с39 до 56% при сокращении продолжительности реакции с 15 ч до 1 ч иснижении температуры реакции со 100до 60"65 С. Кроме того,широкомасштабность и простота технологического Формула изобретения Способ получения 5-амино-нитроимидаэола обработкой 4,5-динитроимидазола азотсодержащим соединением при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, в качестве азотсодержащего соединения используют уксуснокислый гидразин и процесс проводят в среде метанола в присутствии трех- хлористого железа при 60-65 СТаблица 1 Температура С 55 60 65 70 50 Выход, % 55,8 55,2 33 39,1 56 П р и м е ч а н и е. Время выдержки 1 ч,Таблица 260 70 80 Время, мин 30 40 50 Выход, % 32 35,4 38,7 56 55,8 55,3 П р и м е ч а н и е. Температура реакции 60 С.о Составитель Г ЖуковаТехред Л,Олийнык Корректор О.Кравцова Редактор Т. Лазоренко Заказ 3119 Тираж 321 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
СмотретьЗаявка
4462894, 18.07.1988
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ФАССАХОВ РАФАЭЛЬ ХАЙРУТДИНОВИЧ, ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ФАЛЯХОВ ИНИЛЬ ФАЛЯХОВИЧ, СУЩИКОВА ЧУЛПАН РАФАИЛОВНА, ТИХОМИРОВА НИНА ПАВЛОВНА, АХМЕТГАРЯЕВ ТАНЗИЛ ФАССАХОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 233/42
Метки: 5-амино-4-нитроимидазола
Опубликовано: 15.10.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1599367-sposob-polucheniya-5-amino-4-nitroimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-амино-4-нитроимидазола</a>
Способ получения 1-алкил-4-нитроимидазолов
Номер патента: 1011644
Опубликовано: 15.04.1983
Авторы: Наумов, Сабирзянов, Фассахов, Шарнин
МПК: C07D 233/92
Метки: 1-алкил-4-нитроимидазолов
...и м е р 4. Получение 1-Р -оксиэтил -4-нитроимидазола. К суспензии .0,01 моль 1,4-динитроимидазола в 20 млдихлорэтана при перемешивании и 2530 С прикапывают 0,011 моль моноэтаноламина, По окончании прикапываниятемпературу реакционной смеси доводятаодо 45-50 С и выдерживают в течениечаса, Далее дихлорэтан отгоняют ипродукт кристаллизуют из этилацета.- та. Получают 0,49 г (31 от теоретического) 1-(оксиэтил)-4-нитроимидазола с Т 117-118 С. Литературные дано 45ные Тпя 118 С,Найдено,; С 38,17; Н 439;й 26,81,5 Т Э 3Вычислено, : С 38, 21; Н 4,46;й 26,75.П р и м е р 5. Получение 1-( -оксиэтил)-4-нитроимидазола, К суспен.зии 0,01 моль 1,4-динитроимидазолав 20 мл смеси изо-пропиловый спирт - Явода 1:3 при перемешивании и 5-10 Сприкалывают. 0,011...
Способ очистки первичных алифатическихили алициклических аминов
Номер патента: 819088
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Вылегжанина, Макарова, Михайлова, Терещенко
МПК: C07C 85/12
Метки: алифатическихили, алициклических, аминов, первичных
...И. Заболотнова Корректоры: А. Галахова и Н. ФедороваИзд.278 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 2395 Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкомя 31 объем солянокпслой соли, далее ведут процесс, как в примсрс 1. Выход стеариламина 94%, чистота 99%.Г 1 ример 3. В аппаратуре и при загрузках примера 1 подвергали очистке первичпые амины С 7 - С 16, содержащие 2 - 3% углеводородов и 2 - 3% питрилов. Нейтрализацию вели серной (пример 1) или соляной (пример 2) кислотами с переведением в серно- или солянокислые соли, добавлялл 1,0 - 1,5 объема глицерина (возвратный и свежий) на 1 объем соли и вели дальнейшую обработку как в примере...
Способ регистрации начала переходного процесса при выходе сверла из отверстия
Номер патента: 859110
Опубликовано: 30.08.1981
Автор: Нагорняк
МПК: B23Q 15/00
Метки: выходе, начала, отверстия, переходного, процесса, регистрации, сверла
...оси сверла. Малейшее перемещение,порядка нескольких сотых или десятых долей миллиметра, регистрируетсядатчиком 3, контакты которого замыкаются и при этом подается команда 30 через провода 4 на включение системы5 автоматического уменьшения подачисверла, Таким образом обеспечиваетсяавтоматическая регистрация началапереходного процесса при выходе сверла из отверстия и подача команды науправляющие органы именно в нужныймомент, когда начинается переходныйпроцесс,датчик 3 мсжет быть выполнен внескольких вариантах,В самом простом случае центральная, подвижная в осевом направлении часть датчика (сердечник), подпружинена вверх, а на верхнем концесердечника укреплена твердосплавнаянакладка, Поскольку сила пружины вдатчике в сотни раэ меньше...
Способ получения производных 2, 4, -бисазиридинил-1-6-амино симмтризина
Номер патента: 521272
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Крайз, Малюгина, Полькина, Ремизов
МПК: C07D 251/18
Метки: бисазиридинил-1-6-амино, производных, симмтризина
...моль вминируемого продуктарастворяют в 100 мл безводного диоксанаи в условиях, аналогичных приведенным впредыдущем примере, проводят реакцию,прибавляя по каплям раствор 0,045 мольэтиленнмина и 0,045 моль триэтилвминав 50 мл диоксана. После завершения реакцип и отделения гидрохлоридв триэтилами,на раствор целевого продукта сгущают дообъема 10 мл разбавляют 60 мл гексанаи оставляют в вакууме на несколько часов;при 0-2 С. Образовавшийся осадок отфипь-отровывают, кристаллиэуют из десятикратного объема абсолютного этанолв и получают 2,1 г (53% от теоретического) 2,4-.,-бис-(азиридинил)-6- (диокси-трет-бутип )-амико- симм-тривзинв в виде белого порошка, не имеющего определенной температурыплавления, Дополнительное количество это,го...
Устройство для моделирования процесса воспроизводства продукта в экономических системах
Номер патента: 1293740
Опубликовано: 28.02.1987
Автор: Осипов
Метки: воспроизводства, моделирования, продукта, процесса, системах, экономических
..., а1Э -- (1-Э ). (4) 25 1+К1+К1+Кна выходе умножающего ЦАП 16 - функТекущее приращение продукта, полученное на элементарном отрезке вре- ция 1 К. Они используются в вычисмени дТ, равнолениях накопления О и приращения д .т дТ 8 Ь-дТ .,Блок 19 воспроизводит функцию эффек 30д ( д д Т (1 Э 1 Э ) Т (5) тивности первого пдрадел2формулу 6 и фиг. 3). После умножения где 8 6 ее на сигнал с выхода алгебраичесфкого масштабного сумматора 5 на вы(1+К ) г.Э (1+К" ")К исх Получение функци рав а) К 1 1+(1+Ь) К 1-Э 1+К 1Э,тервал времени эк тия, равный, напр лу, месяцу, Велич ления фондов) в и равна отношению н нального достояни та,производимого зок времени, Затем рез элемент 39 заде номического развимер, году, квартана Т (время о 5 новрвом...
Предыдущий патент: Способ получения производных пиридин-n-оксидов
Следующий патент: Способ очистки диаллилизоцианурата
Случайный патент: 411468