157831

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХОКСИУКСУСНЬ 1 Х КИСЛОТ В РАСТИТЕЛЪНЫХ ТКАНЯХ Известен способ определения микроколичеств галоидзамещенных феноксиуксусных кислот, полученных экстракцией растительного материала путем дезалкилирования, отгонки с водяным паром образующихся фенолов и их определения с помощью 4-аминоантипирина. Эти соединения являются стимулятором роста растений и используются как средства борьбы с сорняками.Предложен способ определения микроколичеств галоидзамешенных феноксиуксусных кислот в растениях оез их предварительного выделения, Растительный материал обрабатывают соля нокислым пиридином 1 процесс дезалкилирования), отгоняют с паром и определяют количество образующихся фенолов с помощью специфических реагентов, например смеси 4-аминоантипирина и железосинеродистого калия.П р и м е р 1. Навеску сухого растительного материала (1,5 г) вместе с десятикратньог количеством сухого солянокислого пиридина помещают в круглодонную колбу емкостью 50 - 100 лг,г. Колбу немедленно переносят в ванну, наполненную сплавом Буда, нагретым до температуры 207 - 210 С.Феноксисоединения дезалкилируются в течение часа. После охлаждения до комнатной температуры продукты реакции переносят в литровую отгонную колбу с несколькими порциями дистиллированной воды, так чтобы общий объем жидкости не превышал 300 - 500 лг.г. Добавляют 10 лг.г концентрированной НС для превращения фенолятов в фенолы.Фенолы отгоняют с водяным паром в приемник, на дно которого наливают 25 лг.г 1 н, ЕН 4 ОН, Отгонку продолжают до тех пор, пока общий объем днстиллята не достигнет 500 лглг,Дистиллят переносят в литровую делительную воронку и подкисляют 5 лг,г концентрированной НС для превращения фенолятов в фенолы, которые экстрагируют последовательно тремя порциями по 50 лг,г очищенного отпредельных соединений и отогнанного петрслейного эфира 1 т. кип. - 35 - 60 С),Эфирный экстракт п 1)омывагот тре;гя порциями по 25 лг.г дистиллированной воды в делительной воронке емкостью 250 лг,г. Затем фенолы экстрагируют тремя порциями 0,05 н. раствора КН,ОН (первая 10 лг.г, а вторая н третья по 5 л,г).Аммиачный экстракт переносят в мерную колбу емкостью 100 лг.г, затем добавляют 20 лг,г фосфатного буфера (рН 9,1), 1 лг,г свежеприготовленного 10/О-ного раствора 1-феннл,3-диметнл-амннопиразолона- (4-ампноантипирина) и 1 лг,г свежеприготовленного 2010-ного расгвора железосннеродистого калия. Колбу доливают водой до метки, ннтен157831 Результаты опытов приведены в таблице. ТаблицаНайдено 2,4-Д в ", от ожидаемого количе- стьа Найдено 2,4-Д в лсг Смытос листа 2,4-Д в лсг Должно быть найдено 2,4-Д в лсгРастения в обра- в остальботан- ныхном частях листе растений в обра- ботанном листе в остальных частяхрастений в целомрастении в целом растении НеобработанныеНанесено 100 лсг 2,4-Д 4,07 8,09" 4,02 25,35 103,5 83,33 16,67 17,36 7,99 13,29 3,97 17,26 Данные получены прп анализе растений, содержащих вещества, дающие окрашивание с 4-ампноантппирином. Составитель И. В. ВихаРедактор Л, Г, Герасимова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И, А. Шпынева Поди к печ. 30/Х - 63 г, Формат бум. 60 Х 90/в . Объем 0,23 изд. л. Заказ 2778/14 Тираж 850 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР 1 Ыосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 сивность окраски определяют на приборе СФпри длине волны 515 лс/ик, используя 100-лсл кюветы.(алибровочную кривую строят на основе описанного примера по результатам взаимо- действия точно взятых количеств феноксисоединений с солянокислым пиридином. Отсчеты на СФснимают и сравнивают с данными растворов, полученных в результате реакции со всеми реактивами без феноксисоединений. Поскольку данный метод приводит к выделению некоторых мета болитов, дающих окраску с 4 аминоантипирином и железосинеродистым калием, для сравнения необходимо подвергать описанной обработке образец, не содержащий феноксисоединений. Величину отсчета, полученного для контрольного образца, вычитают из величины отсчета опытного бразца.Метод позволяет определять с достаточной точностью галоидзамещениые феноксикислоТакие же результаты были получены при анализе 2-хлор-фторфеноксиуксусной кислоты в растениях. Предмет изобретенияСпособ определения галоидзамещенных феноксиуксусных кислот в растительных тканях путем дезалкилирования этих веществ, о тты в таких низких концентрациях, как О, лсг, Чувствительность метода повышают, применяя мерные колбы 50 лсл при окраске аммиачного экстракта,П р и м е р 2. На первичный лист растения фасоли наносят микропипеткой00 /иг 2,4-дихлорфеноксиуксусш;и кислоты. Через Ь сас не поглощенную листом 2,4-Д смывают 5 лс,г этилового спирта. количество смытого 2,4-Д определяют на СФпри длине волны 284 лслск. От растений отделяют обработанныи,",ист, который так же, как и остальные их надземные части, сначала фиксируют при 105 С, а потом высушивают при 60 С. Сухие образцы анализируют описанньм методом.Для контроля используют 1 О не обработан:ых гербицидом растений,л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа, сухой растительный материал, содержащий эти соединения, подвергают непосредственному воздействию соля нокислым пиридином, а количество образовавшихся при этом фенолов определяют по интенсивности окраски с 4-аминоантипирином и железосинеродистым калием,