155323

155323 Класс С 01 п; 421, 3 ат СССР ПИ САНИЕ ИЗОВТОРСКОМУ СВ РЕТ ЕНИЯТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л 9 17 М. Шемякин. Егоров ЛЕНИЯ ОПИЙНЫХВОДНЫХ ПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕД АЛКАЛОИДОВ И ИХ ПРО Заявлено 22 июня 1962 г. за чЪ 783844/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений и товарных з 1 гаков М 12 за 1963 г.слои кисл том,Известны различные способы качественного определения опниных алкалоидов и их производных, например, путем использования характерных восстановительных реакций.По описываемому способу для идентификации алкалоидов пред лагается в охлажденный реагент, приготовленный путем растворения свежепрокаленной окиси железа, или двуокиси церия, или окисн-закиси урана в концентрированной серной кислоте с последующим кипячением полученного раствора и его декантацией с осадка, вносить солянокислый исследуемый раствор. Смесь при перемешивании охлаждают и приливают уксусный ангидрид.При этом у границы раздела образуются характерно окрашенные . С целью получения этих слоев на большем протяжении, соляноый исследуемый раствор нагревают при перемешивании с реагена затем приливают уксусный ангидрид.Для приготовления первого реагента 0,5 г свежепрокаленной окиси железа в течение 15 мин кипятят в 100 цл концентрированной серной кислоты. Затем раствору дают отстояться и декантируют его, Аналогично - путем растворения 1 г свежепрокаленной окиси церия либо 1 г окиси-закиси урана в 100 г,г концентрированной серной кислоты - готовят второй и третий реагенты.Для проведения качественной реакции по первому варианту пред. лагаемого способа в пробирку диаметром 12 м,ц наливают 0,5,цл одного из реагентов, охлаждают в течение 5 цин на ледяной бане, вносят 0,1 лл 0,025-молярного раствора испытуемого алкалоида в 0,1 н, соляной кислоте и выдерживают еще 5 гвин на ледяной бане, тщательно перемешивая стеклянной палочкой. Затем В пробижу, установленного в штатив, приливают 0,5 цл уксусного ангидрида, Полученную двухслойную систему оставляют в пробирке при температуре 18 - 20-С.й 55323т-,егез два часа (в результате взаимодействия алкалоида с компонентами системы) в основном у границы раздела образуются окраски. характерные для данного алкалоида. Так, морфин с третьим реагентом образует три окрашенных слоя (по порядку); оранжевый, фиолетово- пурпурный и синий. Кодеин со вторым реагентом образует два окрашенных слоя (по порядку): оранжевый и зеленый. Дионин с первым реагентом образует два окрашенных слоя (по порядку.): зеленый и синий. Наркотин с третьим реагентом дает один красно-оранжевый слой по всей толще серной кислоты и желто-зеленое кольцо на границе раздела, Во всех случаях наибольшую интенсивность окраска полу:ает через 12 час после введения алкалоида.Для проведения качественной реакции по второму варианту предлагаемого способа в пробирку диаметром 12 мм наливают 0,5 мл од. ного из реагентов и 0,1 мл 0,025-молярного раствора испытуемогс алкалопда в 0,1 н. соляной кислоте. Содержимое пробирки перемешиьают и в течение одной минуты нагревают на кипящей водяной бане. ;датем в пробирку, установленную в штатив, приливают 0,5 мл уксусного ангидрида и вновь в течение 5 мин нагревают на кипящей водяной бане. После этого начинают появляться характерно окрашенные слои. Морфин с третьим реагентом дает четыре окрашенных слоя (по порядку): желтый, оранжевый, красно-пурпурный и светло-синий, Кодеин с третьим реагентом образует пять окрашенных слоев (по порядку): желтый, красный, коричневый, синий и светло-синий. Дионин с первым реагентом образует четыре окрашенных слоя (по порядку): светло-желтый, темно-желтый, пурпурный и синий, Морфин со вторым реагентом образует пять окрашенных слоев (по порядку): желтый, темно-желтый, оранжевый, темно-фиолетовый и светло-фиолетовый. Окрашенные слои, полученные по этому варианту, располагаются на большем протяжении, так как при нагревании двухслойной системы уксусный ангидрид - серная кислота граница раздела получается расплывчатой,Предлагаемый способ достаточно прост и надежен и может быть грименен для идентификации опийных алкалоидов и их производных.Предмет изобретения1. Способ качественного определения опийных алкалоидов и их гпоизводных, отличающийся тем, что, с целью идентификации слкалоидов, в охлажденный реагент, приготовленный путем растворения свежепрокаленной окиси железа, или двуокиси церия, или окисизакпси урана в конценгрпровапной серной кислоте с последующим кипячением полученного раствора и его декантацией с осадка, вносят солянокислый исследуемый раствор, охлаждают прн перемешивании и приливают уксусный ангидрид.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и й ся тем, что, с целью получения характерно окрашенных слоев па ббльшем протяжечии, в реагент вно. сят солянокислый исследуемый раствор, нагревают при перемешивании и приливают уксусный ангидрид.1 зелактор Б, Шнейдерман Техред А. А. Камышникова Корректор И, С, Дроздова1 зодп и печ. 2 о,Т 1 - 63 г. Формат бам. 70 Х 108/гб Объем 0,18 изд. л.Заказ 180815 Тирагк 825 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова, 2.