Способ получения 3-хлор-2-бутен-1-ола

9) (И) 33/42 2 594 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯА ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с лорго исключтабл. Изобретение отно получения ненасыщен щенных спиртов, в ч ся к способу ж галогензаместности, 3-хло для синтеза 2-бутен-ола, сырь соответствующих аце иленовых спирв, Цел об чение выснижение- ув есса н рощениева сточн хо вод,В кол количе П р ную мешу, снабжен- холодильниекислого ри перемешиЗатем при добавляют мер тнымг угл кои ищают 796,8 г ком пом натрия,ванин на перемеши 125 г 1,соотноше-2-бутекислый греваютвании п 3-дихло ние угл 7, и прго полн П р и м е р ы 2-11.огично примеру 1. одят анаа, молярноеатрий:дихлорперемешивадования по еров 2-11 сведены Данныеаблицу. утек= ие до должаю го расх(71) Ереванский политехниче кий институт им, К,Маркса(56) Нассим Ь.Р., Нцйзоп Р.Б. Сопй8 цгагдоп оГ гйе 3-сЬ 1 ого-Ьцгеп о 1 з апс 1 СЬе 1, 3-од сЬ 1 ого-Ьцепез .Л.Аш.Селеш.Яос., ч.72, р.2503, 1950.(57) Изобретение касается галоидзамещенных непредельных спиртов, вчастности способа получения 3-хлор 22-бутен-ола - сырья для синтеза ацетиленовых спиртов. Цель - увеличе ние выхода, упрощение процесса и снижение количества сточных вод.Процесс ведут гидролизом 1,3-дих 2-бутена в присутствии углекисло натрия в концентрации 15-20 мас,%опри 85-94 С и молярном соотношении углекислый натрий:дихлорбутен=(0,55- -0,85):1Способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,4- 94,1%, сократить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с 16,3 до 2,47 - 8,95 кг, а также упростить процесс за счетения стадии ректификации, 1 данным газожидкостной хроматографии; Затем полученную реакционную смесь охлаждают, отделяют от воды образовавшийся З-хлор-бутен-ол, кото,рый используют в дальнейшем без ректификации, Выход 3-хлор-бутен- ола составляет 90,9 г или 86,7 мас.%.: Продолжительность реакции 4,5 ч. Конверсия исходного 1,3-дихлор-бутена 98,3 мас.%, Удельная производительность реактора 49,5 г/л ч. Количество используемой воды на 1 кг целевого продукта составляет 3,26 кг.3 1509351Таким образом, изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,4-94,1 мас.7 и упростить процесс, поскольку позволяет по лучать целевой продукт, который можно использовать в дальнейших синтезах без ректификации, в то время как она была необходима в известном способе. Изобретение позволяет сокра тить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с 16,3 до 2,47-8,95 кг,Формула изобретенияСпособ получения 3-хлор-бутен 1-ола гидролизом 1,3-дихлор-бутенав присутствии углекислого натрия приповьппенной температуре, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода, упрощения процесса и снижения количества сточных вод,последний ведут при 85-94 С при концентрации углекислого натрия 1520 мас,7. и молярном соотношенииуглекислый натрий:дихлорбутен 0 з 55-085):1,Выходхлорбутенола,г/мас.Х а- КоличестС во углеКонцентрацияуглекислого наг Пример Темпе тура, Конверсия дн- хлорбутена мас.у. Удельнаяпроизводительность тношеие угичестводы,Продолжительтностьопыта,Количесво воды,кг на1 кгпродукта екисй наткислого атрия, г,ди- рбуреекг/л ас ен 155,0 1236 54,9 37,4 20 0,7 0,7 0,7 07 0,7 0,7 20 .6 10 го 20 0,40,550,851,0 Сравнительные примеры.о.е При охлаждении реакционной смеси до 20 С наблюдается образование осадка соли.оНасыщенный раствор углекислого натрия образуется при 25 С при его концентрации 21,6 мас,Х Составитель М.МеркуловаРедактор Н,Бобкова Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий Заказ 5759/19 ВНИИПИ Гасуда Тираж 35 Подписно бретениям и открытиям при ГКНТ СССР.аушская наб., д. 4/5 твенного комитета по и 11303 5, Москва, Ж,Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,101 2 90 3 94 4 70 5 94 6 94 7 94 8 94 9 94 10 94 11 " 94 74,2 74,2 74,2 74,2 74,г 74,2 42,4 58,3 90, 1 06,0 296,8 296,8 296,8 389,6 667,8 667,8 169 б 233,2 360,4 424,7 3,3 99,0 25 99,4 11 99,3 г,г 99,г 22 98 1 2,2 98,0 2,0 99,5 2,2 99,3 3,8 98,2 5,0 99,8 97,0/92,0 99,6/94, 1 72,9/68,9 98,8/93,5 74,5/714 655/63,0 87,1/82,3 935/88,4 98,2/93,3 1002/94,3 305 297 407 Э,94 895 10,2 194 247 3,65 4,23