Способ получения омега-оксикислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
3 Ф 150505 Класс С 07 с; 12 о, 15 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ СТВ Подписная группа М 50 Г. И, Никишин, Г. В,Сомов и А, Д, Петров ИЯ оз-ОКСИКИСЛОТ ОБ ПОЛУЧЕН ено 10 февраляизобретений и о 962 г. за Ыв 763701/23-4крытий при Совете Министров СССРизобретений Хз 19 за 1962 г. Заяв Комитет по дела Опубликовано в Бюллетене о-Оксикислоты являются исходным сырьем для получециклических лактонов, обладающих запахом природного у у, и используются в парфюмерной промышленности.Известен способ получения со-оксикарбоновыхнденсацией полуэфиров дикарбоновых кислот с после епием одной из эфирных групп в оксигруппу.С целью расширения сырьевой базы, предложено циклические кетоны подвергать взаимодействию в присутствии перекиси третичного бутила с первичными непредельными спиртами состава С; - С 1, имею- шими концевое положение двойной связи. Затем полученный продукт окисляют, например, хромовым ангидридом до оз-оксикетокислоты и восстанавливают кетогруппы известным способом,П р и м е р. В колбу объемом 0,75 л, снабженную мешалкой, воронкой, холодильником и термометром, помещают 420 г (5 моль), циклопентанона, нагревают до кипения и добавляют к нему в течение 6 час раствор 511 г (0,3 моль), ундецен-олаи 8,8 г (0,06 моль) перекиси третичного бутила в 84 г (1 моль) циклопентанона. Затем реакционную смесь нагревают еще один час, отгоняют продукты распада перекиси и избыток циклопентанона. Разгонкой в вакууме выделяют 50,6 г (выход 66,4% на взятый и 84,7 в/в на вступивший в реакцию ундеценол) 11-(2-кетоциклопентил)-ундеканола с т, пл. 38,5 С, Семикарбазон с т. пл. 159 - 159,5 С.100 г (0,39 моль) полученного 11-(2-кетоциклопентил)-ундеканола и 205 г (2 моль) уксусного ангидрида кипятят около 5 час. В результате получают 106 г (выход 91%) ацетата с т. кип. 170 - 173 С (1,5 мм рт. ст,); с 142 в 0,9575; пд 1,4617; МК;. 85,05; МК, .85,20. Семикарбазон с т. пл, 152,8 - 153,2 С. кислот электроко дующим превращЯ 150505К раствору 98,5 г (0,33 моль) 11-(2 кетоциклопентил) -ундецилацетата в 100 мл уксусной кислоты в течение 15 мик при 50 С и перемешивании добавляют раствор 55 г (0,55 моль) хромового ангидрида в 400 мл уксусной кислоты и 10 мл воды, После 2 час перемешивания при 45 - 50 С, восстановления избытка хромового ангидрида этанолом (50 мл) и упаривания до веса 300 г реакционную смесь нагревают при 100 С с 625 г 36%-ного раствора КОН, разбавляют водой, нейтрализуют концентрированной НС 1 и многократно экстрагируют горячим бензолом. Из бензольного раствора выделяют 48,7 г 5-кето-оксигексадекановой кислоты. Из маточного раствора после растворения в спиртовой щелочи выделяют еще 5 г кислоты.Общий выход 52 г (54,8% на взятый, 68,2% на вступивший в реакцию ацетат), т. пл, 101 С, кислотное число 195,7.44,1 г (0,154 моль) полученной 5-кето-оксигексадекановой кислоты, 100 мл воды и 135 мл концентрированной НС 1 кипятят 20 час с 150 г гранулированного амальгамированного цинка, причем в ходе кипрячения к смеси добавляют еще 250 мл НС 1 (порциями по 50, мл 1. Получают 40,4 г сырой оксикислоты, которая после кипячения со спиртовой щелочью и последующего подкисления имеет т. пл. 94,5 - 95 С (из бензола); кислотное число 210,7.Предмет изобретенияСпособ получения оз-оксикислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, циклические кетоны подвергают взаимодействию в присутствии перекиси третичного бутила с первичными непредельными спиртами состава Ст - Сг имеющими концевое положение двойной связи, с последующим окислением полученного продукта, например, хромовым ангидридом до ез-оксикетокислоты и восстановлением кетогруппы известным способом.Составитель Н. Г. Джуринская Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор А. М, ГлазозаПоди. к печ. 25/И 1 - 64 г, Формат бум. 70 Х 108 Че Объем 0,18 изд. л,Заказ 16591 Тираж 825 Цена 5 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
763701, 10.02.1962
Сомов Г. В, Никишин Г. И, Петров А. Д
МПК / Метки
МПК: C07C 51/00, C07C 59/105
Метки: омега-оксикислот
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-150505-sposob-polucheniya-omega-oksikislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения омега-оксикислот</a>
Способ получения цис-1, 2, 3, 4-циклогексантетракарбоновой кислоты
Номер патента: 555087
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Воложин, Воробьева, Крутько, Разумовский
МПК: C07C 61/08
Метки: 4-циклогексантетракарбоновой, кислоты, цис-1
...остаток (12,7 г) растворяют в 140 мл 30 о.ной надуксусной кислоты (НУК)5 55087 Составитель Е. Щипанова Техред .М, Ликович Редактор О. Кузнецова Корректор. С. Шекмар Тираж 553 Подписное Ш 1 ИИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий 1131135, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 411/11 Филиал И 101" Иатеп ", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3и нагревают при 50.60 С в течение 18 час. Затемрастворитель отгоняют в вакууме и получают 15,5 гбесцветной вязкой жидкости, кристаллизующейсячерез несколько часов. После перекристаллизациииз горячей воды выделяют 13,9 г (выход 88,7%)цис - циклогексантетракарбоновой кислоты, т.пл.167-169 С,Найдено,%: С 43,0; Н 5,02,С,.НО,Н,ОВычислено,%: С 43,2; Н 5,0....
Способ получения производных -оксиалкилпенициллановой кислоты или их фармацевтически приемлемых основных солей
Номер патента: 1122227
Опубликовано: 30.10.1984
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08, C07D 499/861
Метки: кислоты, оксиалкилпенициллановой, основных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...промывают последовательно водой, водой при рН 1,0, насыщенным раствором бикарбоната натрия и солевым раствором. Органическую фазу высушивают над сульфатом магния и 40 выпаривают досуха, в результате получают 650 мг целевого продукта.В, бй-метилсульфонилоксиметилпенициллановая кислота. К суспензии 300 кг 5 -ного палладий-на карбона те кальция, предварительно восстановленного водородом при давлении 47 пси (3,3 кг/см) в течение 15 мин., в 20 мл смеси метанол-вода (1:1) добавляют 300 мг бензил бй-метилсульфонилокси метилпеницилланата, восстановление продолжают в течение 30 мин при 47 пси (3,3 кг/см). Затем добавляют дополнительно 300 мг катализатора и восстановление продолжают еще 55 30 мин, Отработанный катализатор отфильтровывают и метанол...
Способ получения n-оксиамидов параалкилоксиарилуксусных кислот
Номер патента: 274732
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Жак, Жор, Жорж, Иностранна, Клод, Нгуен, Южный
МПК: C07C 103/30
Метки: n-оксиамидов, кислот, параалкилоксиарилуксусных
...270 мл метанола. К профильтрованному раствору добавляют в течение 1 час по каплям при перемешивании 49 г этил-хлор-бутоксифенилацетата, после чего смесь выливают на лед и подкисляют 20/о-ной соляной кислотой. Наконец, после обработки петролейным эфиром выделяют 29 г Х-окси-хлор-бутоксифенилацетамида (т. пл. 128 - 131 С).П р и м е р 3, Х-окси-аллилокси-хлорфенилацетамид.128,5 г ортохлорфенила (1 моль), 138 г безводного карбоната калия (1 моль), 121 г бромистого аллила (1 моль) и 20 мл ацетона смешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 6 час при энергичном перемешивании. После охлаждения добавляют 200 мл воды и раствор экстрагируют эфиром. Эфирную фазу промывают водой, карбонатом и снова водой, а затем высушивают над...
Способ получения оптически-активных производных 9-дезокси проста-5, 910, 13-триеновых кислот, или их рацематов
Номер патента: 650500
Опубликовано: 28.02.1979
Авторы: Джианфредерико, Кармело, Пьетро
МПК: A61K 31/5575, C07C 57/26
Метки: 13-триеновых, 9-дезокси, кислот, оптически-активных, производных, проста-5, рацематов
...К 5, Кб, и то нием соединени н,г 5 с (сн 1 сн В 6 7+ уогде К, У", К 5, К 6 К, представляет с алкил С 1 - С, или С - С 6 (158-ол) и Х 17 б и и то же, что и выше, бой атом водорода или алкенильную группусоединения формулы 40 где К, У", К 5, К 6 и иК 4 представляет соалкил С, - СилиС 2 - С, (15 К-ол) свосстановителем иливом Гриньяра, в завинений, которые нужно6) Разделение 155пример, хроматографхроматографической7) Этерификацияили смеси 155-ола исоединения формулы по же, что и выше, бой атом водородаалкенильную групомощью обр або по реакции с реа симости от тех со получить.-ола от 15 К-ола, ированием, лучше колонке;155-ола или 15 К 15 К-ола с получен ХЧ тина СНСООВ,С (СН) СН гг Б кф ягде К, У", К Один из К 3 водорода или ную группуже, что и...
Способ получения замещенных гетероциклом производных 5 сульфамоилбензойной кислоты или их солей
Номер патента: 670221
Опубликовано: 25.06.1979
МПК: C07D 295/18
Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамоилбензойной
...-5-сульфамоилбензойная кислота;3-И-пиперидино-(И-метил-И-фенил) - -амино-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-(4-метоксифенокси)-5-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-бенэил-сульфамоилбенэойная кислота;В приведенном перечне соединений можно, например (в случае любого соединения), вместо 5-сульфамоил использовать также следующие соединения:-5-Н-этилсульфамоил- и 5-И-бутоксиметилсульфамоил.Указанный перечень содержит замещенныебензойные кислоты общей фор- .мулы 1. Принимают во внимание также,например, все упомянутые конечныепродукты, в которых вместо выраженияффбензойная кислотаф употребляютсяследующие выражения: метиловыйэфирбензойной кислоты,этиловый эфирбенэойной кислотыф, трет.-бутиловый эфирбензойной...