Способ получения сурьмяносодержащего сорбента

.1 20/О 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ облюдения за остижения целшими примерасоба и необходимостьявленных режимов дляиллюстрируется следую еактивы Ма СОзвзятые в мольперемешиваюте1 г смеси проом тигле при Пр имер 1(х.ч,) и БЬ Оя (чном соотношении растирают в ступкалывают в фарфоров ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Новиков Б.Г., Белинская Ф,А., Матерова Ф.А. Получение и некоторые свойства кристаллического сурьмянокислого катионита. - Вестн. ленингр. ун-та. Сер"Физика и химия", 1969, ) 10, вып. 2, с. 97-105.Бгеюагг Р Кпор О., РугосЫогея 71. Ргерагаг 1 че сЬешдяггу оГ яойдцш апд я 11 чег апг 1 вопагея апс ге 1 агед сошроцпдя. - Сапай. Л. СЬесп., 19 О, ч. 48, р. 1323-1332. Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сурьмяносодержащих сорбен тов, которые находят применение в качестве ионообменников, наполнителей, катализаторов.Целью изобретения является повышение обменной емкости сурьмяносодержащего сорбента.Эффективность описываемого спо(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУРЬМЯНОСОДЕР" ЖАЕГО СОРБЕНТА(57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения сурьмяносодержащих сорбентов, и позволяет в 17-23 раза повысить их обменную емкость, Сущность способа заключается в спекании оксидных соединений сурьмы с термически разлагающимися солямио щелочных металлов при 700-800 С и по следующей обработке продукта раствором соляной кислоты или хлорида, или нитрата металла. Обработку ведут О 1-2 н. растворами кислоты или со- флей металлов при 80-90 С в течение 1-7 ч. 700 С в течение 2 ч. Полученный промежуточный продукт в соответствии с дифрактограммой имеет структуру ильменита, Его помещают в 100 мп 0,06 М раствора НС 1 и выдерживаюто7 ч при 80 С, отмывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора, высушивают на воздухе. Конечный продукт в соответствии с дифрактограммой имеет структуру пирохлора, не содержит БЬ (+3), Поглощение (Г) из 0,1 нрастворов солей (соотношение навески сорбента и объема раствора 1 г ; 100 мл) составляет: Г21и растираютв ступке. 20 г смесипрокаливают в фарфоровом тигле при800 С в течение 20 ч. Полученныйпромежуточныйпродукт имеет структуруильменита, его помещают в 1 л 0,5 Мораствора НС 1 и вьдерживают при 80 С6 ч, отмывают водой до отрицательнойреакции на ионы хлора, высушивают навоздухе. Конечный продукт имеет структуру пирохлора, не содержит БЬ (+3).Поглощение из 0,1 н. растворов солей (навеска сорбента 1 г, объемраствора 100 мл) составляет: Гдг4,60 мг-экв/г, Г 1 = 4,30 мг-экв/г,Г= 3 28 мг-экв/г.бг фП р и м е р 3. Реактивы БЬ Оэ иИа С О, взятые в мольном соотноше 4 1,нии 1: 1, перемешивают и растираютв ступке. 1 г смеси прокаливают приодоступе воздуха при 900 С в течениеч. Продукт прокаливания имеет структуру ильменита. Его кипятят в 100 мл1 М раствора НС 1 в течение 1 ч, затем промывают водой до отрицательной. реакции на ионы хлора. Высушивают навоздухе. Полученный продукт имеетструктуру пирохлора, не содержит. БЬ (3+), Поглощение из О, 1 н. растворов солей (навеска сорбента 1 г, объемраствора 100 мл):Г = 4,53 мг-экв/г,Г= 4,21 мг-экв/г, Г3,06 мг-экв/г.П р и м е р. 4, РеактивыК СО (х.ч.)и БЬгО (ч.), взятые в мольном соотношении 1: 1, перемешивают и растирают в ступке. 50 г смеси прокаливают при 750 С в течение 6 ч. Полученный промежуточный продукт имеетструктуру ильменита,1 г его помещают в 100 мл 0,06 М раствора НС 1и вьдерживают при 80 С в течение 7 ч,отмывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора и высушивают навоздухе. Конечный продукт имеет структуру пирохлора, не содержит БЬ(г) и объема раствора (мл) 1:100)составляет: Г, = 4,50 мг-экв/г,гаГс, = 1,76 мг-экв/Г, Г 52,31 мг-экв/г.1 П р и м е р 5. Промежуточный про-.дукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 М раствором АСМО втечение 6 сут при комнатной температуре, Из раствора набпюдаласьубыль ионов Ад+ в количестве: 4,48 мг-экв/г, Полученный таким способом антимонат серебра имеет структуру1 О пирохлора,П р и м е р 6. Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 н. раствором БгС 1 прио80 С в течение 7 ч. В результате обработки происходит перестройка ильменитной структуры и сорбция Бги раствора в количестве 2,39 мг-экв/г.Продукт имеет структуру пирохлора ине содержит БЬ (3+) .20 П р и м е р, 7, Промежуточный продукт, полученный в примере 4, обрабатывают 0,1 н, раствором СЙС 1 прио80 С в течение 7 ч. Из раствора наблюдалась убыль ионов Сй+ в количест 25 ве 1,89 мг-экв/г. Полученный продуктимеет структуру пирохлора, не содержит БЪ (3+),Приведенные примеры показывают, З 0 что обменная емкость получаемых продуктов в 17-23 раза выше, чем сорбента-прототипа: для разных образцов иразных ионов она лежит в пределахот 1,76 до 4,70 мг-экв/г вместо 0,10,2 мг-экв/г для прототипа, что достигается условиями спекания (неониже 700 С), обеспечивающими получение сорбента, содержащего сурьму водном валентном состоянии.40Формула изобретенияСпособ получения сурьмяносодержащего сорбента, включающий спекание 45 оксидных соединений сурьмы с термически разлагающимися солями щелочныхметаллов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения обменнойемкости, спекание ведут при 700"800 С, после чего продукт обрабатывают раствором соляной кислоты илихлорида, или нитрата металла.