Способ получения гидратированного триполифосфата ванадия ( )

ОЮЗ СОВЕТСК ОЦИАЛИСТИЧЕ РЕСПУБЛИК А 1 04 114 С 01 О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ЕТ СССР ОТКРЫТИ ПИС БРЕТ лс(54) СПО ГО ТРИПО (57) Изо получени фосфата кратить ОБ ПОЛУЧЛИФОСФАТА етени гидра надия ( емя син(71) Научно-исследовательскитут физико-химических проблерусского государственного унта им. В.И. Ленина. Авторское свидетельство СВ с 94001, кл. С 01 С 31/00,ЕНИЯ ГИДРАТИРОВАННО ВАНАДИЯ (1 ) тносится к способу ованного триполи) и позволяет сотеза и удешевить процесс, 10 г оксида ванадия (Ч), 47,5 мл фосфорной кислоты (с = 1,7 мл) 2,7 мл гидразингидрата, что соответствует молярному соотношению Ч 0, :НРО. М Н Н О = 1:6:1, перемешивают н нагревают в течение 60 мин до 140 С, При этой температуре расплав при периодическом перемешивании выдерживают 30 мин и затем помещают во сушильный шкаф при температуре 250 С. Через 3 сут расплав охлаждают, целевой продукт отмывают от расплава, сушат на воздухе. Выход целевого продукта 16,5 г, что составляет 88,17 от теоретически возможного. Время синтеза 3 сут, По данным химического анализа полученное вещество соответствует Н Ч Рз О,о 2 НО, Найдено, мас.Е: М 14,8; Р 27,1; НО 15,8, Вычислено, мас.Е: Ч 14,90; Р 27,17; Н О 15,8) для Н ЧР 012 Н О. 1 з.п.ф-лы.1404461 ВНИИПИ Заказ 3050/24 Тираж 446 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способамполучения гидратированного триполифосфата ванадия (111) (ТФВ), гидролитически устойчивого неорганического 5сорбента, обладающего повьппенной обменной емкостью в слабокислых растворах.Цель изобретения - сокращение времени синтеза в удешевление процесса. 10П р и м е р 1, 10 г Ч, 0 ., 40,2 млН РО (с = 1,7 мп) и 2,5 мл гидразина4(что соответствует молярному соотношению ЧО. НьРО . МНМН , равному1 : 11 : 1,4) перемешивают, нагревают 15ьв течение 45 мин.до 160 С, выдерживают при этой температуре 15 мин и помещают полученный расплав в сушильныйшкаф при 230 С. Через 3 сут расплавохлаждают, полученный ТФВ отмываютводой и сушат на воздухе. Выход 16,7 г,что составляет 88,97. от теоретическивозможного. Время синтеза 3 сут.Данные химического анализа,Найдено, мас.Е: Ч 14,8 Ф Р 27,1; 25Н О 15,8.- Н,ЧВ,ОгН,О.Вычислено, мас.Ж: 7 14,901 Р 27,171Н 015,81.,По данным тонкослойной количественной хроматографии вещество содержит только триполифосфат-анион.Анализ полученных результатов подтверждает, что полученное в результате синтеза вещество . являетсяН ЧРО, 2 Н О.Пример 2. 10 г ЧпО ., 47,5 млНРО (д зи 1,7 мл), 2,7 мл МНе НО(что соответствует молярному соотношению ЧО з . Н РО . МНН О, равному 1 : 13 : 1) перемешивают и нагревают в течение 60 мин до 140 С. Приэтой температуре расплав при периодическом перемешивании выдерживают30 мин и затем помещают в сушильный 45шкаф при 250 С. Через 3 сут расплавохлаждают, целевой продуктфотмываютот расплава, сушат на воздухе, ВыходНЧРэ 00" 2 НО 16,5 г, что составляет88,13 от теоретически возможного.Время синтеза 3 сут.П р и м е р 3. 10 г Ч 0, 43,9 млНРО (д = 1,7 мп), 7 г М Н 2 НС 1(молярное соотношение Ч Оп. НРОМН 2 НС 1, равному 1:12:1,2) перемешивают, нагревают в течение 45 минбдо 150 С, выдерживают при этой температуре 20 мин и помещают в сушильныйошкаф при 240 С, Через 3 сут расплав охлаждают и отделяют целевой продукт. Выход 16,8 г Н ЧРО,ф 2 НО, что составляет 89,4 Х от теоретически возможного.П р и м е р 4. 1 О г Ч, 0 в ,.40,2 мл Н РО (О = 1,7 мл), 12,5 г МН 4 2 НРО (общее молярное соотношение с учетом НРО, вводимой с солью гидразина, составляет Ч О .: Н Р 04 . М Н, равному 1 : 13 : 1) перемешивают, нагревают в течение 45 мин при периодическом перемешивании до 150 С, выдерживают при этой температуре 20 мин и помещают в сушильный шкаф при 230 С. Через 3 сут расплав охлаждают и отделяют ТФВ. Выход 16,7 г, что составляет 88,9 Х. Таким образом, предлагаемый. способпозволяет значительно снизить стоимость целевого продукта за счет использования в качестве ванадийсодержащего сырья оксида ванадия (Ч) исократить время синтеза с 5 до 3-хсуток по сравнению с известным способом; формула изобретения 1, Способ получения гидратированного триполифосфата ванадия (111), включающий взаимодействие ванадийсодержащего сырья с фосфорной кислотой в молярном соотношении Ч : НэРО =1 : 5,5-6,5 при 230-250 С, выдержку образовавшегося расплава в изотермических условиях, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени синтеза и удешевления процесса, в качестве ванадийсодержащего сырья используют оксид ванадия (Ч) и взаимодействие ведут с добавле-. нием гидразина или гидразингидрата или солей гидразина.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что гидразин, гидразингидрат или соли гидразина используют в молярном соотношении к оксиду ванадия (Ч) 1,0-1,4:1.