139050

139050 С,ССР ОПИСАНИЕ ИЗ ОМУ СВИДЕТЕЛ У К АВТ исная группа13, И, Каплан, Ю. В. Захарова и И. П. Трубникова СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛИНАКСИТЕТРАЦИКЛИНА ИЗ НАТИВНЫХ РАСТВОР И октября 1959 г. за641437/31 в Комитет по делам изобретений при Совете Министров СССР с присоединеш 1 ем заявки ,641373аявленооткрытий бликовано в Ьюллетене изобретений 12 за 1961 г. на или окситетрациклин ов и-бутиловодой или имой в воде жением растпособов извлечения тетрацик, астворов. В известных способа агируют из нативных раство с последующим элюирование фильтратов в виде не раство оли с послед ющим ее азл Изобретение касается ситетрациклина из нативных р хили окситетрациклин экстр рвым спиртом при рН = 9осаждают из культурных рдвойной барий-магниевой с у р овором серной кислоты.Указанные способы технологически сложны и не позволяют получить антибиотик высокого качества и с достаточно большим выходом.Применение предлагаемого способа дает возможность устранить указанные недостатки. Это достигается тем, что экстракцию антибиотика производят изооктиловым спиртом с использованием цетилпиридиний бромида и цетилпиридиний хлорида в качестве переносчиков, а реэкстракцию его из органического растворителя производят водным раствором щавелевой кислоты.В основе описываемого способа лежит процесс сорбции тетрациклина или окситетрациклина анионообменными веществами, растворенными в органическом растворителе, ооладающем весьма малой растворимостью в воде. В качестве анионообменных веществ применяют цетилпиридиний бромид (цетазол) или цетилпиридиний хлорид, а в качестве органического растворителя - изооктиловый спирт.П ри мер. К 4175 мл нативного раствора тетрациклина с активностью 1712 ед/мл (всего 7,147 млн. ед,) добавляют 405 мл 6%-ного раствора цетилпиридиний бромида (цетазола) в изооктиловом спирте. При перемешивании добавляют раствор едкого натра до значения рН=9,4. После отстаивания отделяют водный слой, активность которого составляет 59 ед/ил. Содержание тетрациклина в экстракте составляет 6,901 млн. ед. (96,5% исходного).139050 370 мл экстракта, содержащего 6,632 млн. ед. тетрациклина, обрабатывают 1,0 н раствором соляной кислоты. Отделяют 236 мл реэкстракта с рН = 1,3 и активностью 27157 ед/мл.225 мл реэкстракта с активностью 26300 ед/мл обрабатывают при перемещении 10%-ным раствором едкого натра до значения рН = 7,6, после чего оставляют смесь стоять в течение 2 час. После отделения осадка активность маточного раствора составляет всего 111600 ед. (1,9% от содержания тетрациклина в реэкстракте, взятом на осаждение), Выход основания тетрациклина на стадии осаждения составляет 98,1%. Активность сухого основания тетрациклина 734 ед/мг. Выход - около 80% от взятого нативного раствора.При использовании для реэкстракции тетрациклина водного раствора щавелевой кислоты вместо соляной кислоты выход может быть несколько увеличен, а активность сухого препарата достигает 1000 ед/мг. Предмет изобретения Корректор М. И. Козлова Редактор А. К. Лейкина Техред Т. П. Курилко Формат бум. 70 Р,1081/ а Тираж 420 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6. Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Подп. к печ. 31.1-62 г Зак, 683 1. Способ извлечения тетрациклина или окситетрациклина из нативных растворов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества продукта и упро 1 цения технологического процесса, экстракцию антибиотика производят изооктиловым спиртом с использованием цетилпиридиний бромида или цетилпиридиний хлорида в качестве переносчиков,2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью улучшения качества препарата, реэкстракцию антибиотика из органической фазы в водную производят водным раствором шавелевой кислоты.