Способ выделения концентрированного цианистогоаллила

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 237883 Союэ Советских Социалистических Республикльства Л06144 23-4) исимое от авт. свиде 08.Х.19 2 о,аявле присоединением заявкиПриоритет МПК С 07 сУДК 547,491(088,8 Комитет по дел ий обретении и от ри Совете Мии члетень9 ликовано 20 Л.1969. ров Дата опубликования описания 17 Л 11.1969 Авторыизобретен М. Санки. Торуоаров и явитель НЦЕНТРИРОВАННОГО ЦИАНИСТОГАЛЛИЛА СПОСОБ ВЫДЕЛЕН Цианистый аллил находит применение в качестве исходного продукта для получения термостойких полимеров, инсектицидов и т. д,Предлагается способ выделения концентрированного цианистого аллила из продукта- сырца производства цианистого аллила из синилыной кислоты и хлористого аллила. Продукт-сырец содержит, вес. %: цианистый аллил 87 - 92, синильную кислоту 2 - 3, хлористый аллил 1,0 - 4,5, аллиловый спирт 1,5 - 2,5, воду 1,5 - 2, кротонитрилы до 1.Для получения высокочистого целевого продукта аллил.сырец подвергают трехступенчатой ректификации, причем первую ступень ректификации ввдут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны, соответственно равной 26 - 45 С и 95 - 110 С, Полученный при этом кубовый остаток направляют на вторую стадию ректифи,- кации, которую ведут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны соответственно 75 в 1,5 С и 125 в 1 С или при остаточном давлении 100 в 1 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответственно 40 - 70 С и 45 - 75 С. Затем кубовый остаток направляют на третью ступень ректифика ции, осуществляемую,при остаточном давлении 100 - 150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответсввенно 69 - 71 С и 72 - 75 С. Головную фракцию от первой ступени ректификации используют в процессе получения цианистого аллила.П р и м е р. Цианистый аллил-сырец следую щего состава, вес. %:цианистый аллил 89,4синильная кислота 2,3хлористый аллил 4,2аллиловый спирт 1,510 вода 1,8кротононитрилы 0,8подают в колонну, где из него отгоняетсяоснованная масса синильной кислоты (около 44 вес. %) и хлористого аллила (около 15 55 вес. %), аллиловый спирт (около0,2 вес. %) и воды около (1 вес. %). Колонна работает при атмосферном давлении, температура куба 95 в 1 С, температуре верха 26 - 45 С. С верха этой колонны пары отво дятся в холодильник, где конденсируются.Конденсат, содержащий в основном синильную кислоту и хлористый аллил, может быть вновь использован в синтезе цианистого ал лила. Кубовая ткидкость колонны подается в 25 другую колонну для осушки цианистого аллила с одновременной очисткой его от нижекипящих органических примесей. Эта колонна работает при различном давлении: от атмосферного давления до 100 мм рт. ст. остаточ ного давления, при этом температура верха40 - 117,5 С, температура куба 45 - 136 С,237883 Составитель Ж. Йсаева Техред Л. Я. Левина Корректор А. С. Колабин Редактор Н. Громов Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 С верха этой колонны пары отводятся в холодильник для конденсации. Конденсат, содержащий, вес. : синильную кислоту около 1; хлористый аллил около 9; аллиловый,снирт около 8; норды около 10, кротононитрилы около 1 и цианистый аллил около 70, является отходом данного производства. Из куба колонны осушки цианистый алчи.ч, содержащий незначительное количество .смолистых продуктов, продается на отгонку от них в колонну. Последняя колонна работает при остаточном давлении 100 - 150 мм рт. ст., температуре верха 69 - 71 С, температуре куба 72 - 75 С, Пары цианистого аллила, отходящие с верха колонны, поступают в конденсатор, где они конденсируются. Конденсат, содержащий 99,5 - 99,8 вес. о/о цианистого аллила, собирается в сборнике. Кубовая жидкость колонны содержит в основном смолистые продукты,По вышеописанной схеме получают цианистый аллил, содержащий 99,5 - 99,8 вес. % основного вещества с выходом 93 - 95 в/в. Предмет изобретения 1. Снособ выделения концентрированного цианистого аллила из продукта-сырца произ 4водства цианистого аллила из синильной кис.лоты и хлористого аллила, отличающийся тем, что, с целью, получения,высокочистого целевого продукта, цианистый аллил-сырец под вергают трехступенчатой ректификации, нричем первую сту,пень ректификации ведут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны, соответственно равной 26 - 45 С и 95 - 110 С, полученный при этом кубо вый остаток направляют на вторую стадиюректификации, которую ведут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны соответственно 75 в 1,5 С и 125 - 136 С или при остаточном давлении 100 - 15 150 мм рт. ст, и температуре верха и низако,чинны соответственно 40 - 70 С и 45 - 75 С, с последующим направлением кубового остатка на третью ступень ректификации, осуществляемую при остаточном давлении 100 - 20 150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответственно 69 - 71 С и 72 - 75 С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоголовную фракцию от первой ступени ректи фикации использу ют в процессе полученияцианистого аллила.