Способ количественного определения в маслах содержания нативного, измененного и связанного госсиполов

134556 Класс 53 Ь, 1 о531, 6 ССС 1 ЗОБР 1=:тяНИЯСВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТО РСКО одписные группы227; 226. Л, Маркман ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ В МАСЛ СОДЕРЖАНИЯ НАТИВНОГО, ИЗМЕНЕННОГО И СВЯЗАННОГО ГОССИПОЛОВ1(омитет ио делам изобретенийннистров СССР 960 г. за М 666944/2открытий при Совет аявлено 9 ма 4 за 1960 г. иубликовано в Бюллетене изобретен Известные способы количественного определения в маслах содержания нативного, измененного и связанного госсцполов требуют продолжительного времени для выполнения анализа или недостаточно точны, или требуют сложной не всегда доступной аппаратуры ц мало приемлемы для заводских лабораторий. Кроме того, в результате определения удается получить суммарное содержание госсипола и его производных в маслах, что не характеризует содержание госсцпола в отдельных его формах,Предлагаемый способ количественного определения в маслах натив- ного, измененного и связанного госсиполов позволяет выявить содержание каждого из этих госсиполов в отдельности. Для этого масло подвергают последовательной экстракцци воднощелочным раствором, спирто- водной смесью и той же смесью после щелочного гцдролцза соединений госсиполов и фосфатидов.П р и м е р 1. Определение содержания натцвцого госсипола.В делительную воронку помещают навсску масла 10 - 20 г и вводят 60 - 90 мл пстролейцого эфира с т. кип. до 55; содержимое вороши взбалтывают, Затем посредством пипетки вводят 100 .цл 0,25 н водного раствора едкого кали. Воронку умеренно встряхивают в течение 1 - 2 иин. Затем прибавляют 10 цл насыщенного раствора поваренной соли для высаливания мыла цз водного раствора. После разделения содеркимого в воронке на два слоя нижний водный слой спускают цз воронки; при недостаточной прозрачности его фильтруют через сухой бумажный фильтр, В полученном водном слое определяют количественное содержание нативного госсипола обычным путем весового или объемного анализа.П р и м е р 2. Определение содержания изменснного госсцпола.а) В отсутствии фосфатидов в масле. Навеску анализируемого масла растворяют в петролейном эфире (т. кип, до 55), после чего натнвный госсипол извлекают раствором едкого кали, как указано в примере 1. После отделения воднощелочного слоя петролейно-эфирный раствор промывают дистиллированной водой и подвергают сушке безводным сульфатом натрия. Сульфат отделяют фильтрацией ц промывают петро лейным эфиром, Промывной эфир присоединяют к эфирному раствору масла, Пстролсйно-эфирный раствор несколько раз промывают 75%-ным спиртом (этиловым) до бесцветной последней вытяжки. Соединенные епиртовые экстракты промывают 2 - 3 раза петролсйным эфиром, затем выпаривают во взвешенной фарфоровой чашке на водяной бане; остаток высушивают в сушильном шкафу при температурс 100. Всс осадка пересчитывают в процентах к навескс масла и получают содержание измс:снного госсипола,б) В присутствии фосфатидов в масле, При прогреве госсипола в присутствии фосфатндов в масле часть госсипола вступает в реакцию с фосфатидами, образуя госсифосфатнды. Поэтому суммарное количество нативного и измененного госсиполов должно быть меньше внесенного в масло госсипола, Вместе с тем наряду с госсиполом из масла могут извлекаться спиртоводным раствором еще и фосфатиды пли продукты сорбционной связи госсипола с фосфатидами. В этом случае определение ведут следующим путем. Навсску масла растворяют в пстролсйном эфире и определение нативного и измененного госсипола ведут, как описано выше. Учитывая, что вместе с измененным госсиполом частично оседают фосфатнды, в осадке определяют содержание фосфатидов методом сухого сожжения с окисью магния. Содержание измененного госсипола опрсделяют по разности.П р и м е р 3. Определение связанного госсипола.Раствор масла в петролейном эфире после экстракции его 75%-ным спиртом (этиловым), проведенной для извлечения измененного госсипола, обрабатывают 0,25 н раствором едкого кали в 75%-ном спирте взбалчыванием на холоду в делитсльной воронке. Эту операцию проводят несколько раз, каждый раз с новой порцией спиртоводной щелочи до полного осветления (почти до бссцвствого масла); шслочно-спиртовые вытяжки при этом приобретают вссьма темную окраску. В этих условиях протекает гидролиз госсифосфатидов с распадом их на госсипол и фосфатиды. Объединенные щелочно-спиртовыс вытяжки промывают несколько раз пстролсйным эфиром для извлечения следов масла. После этого вытяжку подкисляют соляной кислотой и экстрагируют в дели- тельной воронке серным эфиром, Серноэфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции, Экстракт выпаривают досуха; остаток растворяют в спирте, переносят в делительнуо воронку, разбавляют водой до 50%-ной концентрации и промывают петролейным эфиром 6 - 7 раз для извлсчения жирных кислот, Спиртоводный раствор выпаривают во взвешенной фарфоровой чашке досуха и остаток взвешивают (полу. чают суммарно госсипол и растворимые в водноспиртовой среде фосфатиды). Потом этот же остаток анализируют на содержание фосфатидов по методу сухого сожжения с окисью магния. По разности определяют содержание госсипола, присутствовавшего в масле в связанной форме.Предмет изооретснияСпособ количественного определения в маслах содержания нативного, измененного и связанного госсиполов, отличающийся тем, что, с целью выявления содержания каждого из этих госсиполов в отдельности, масло подвергают послсдоватсльной экстракции во;,пощслочным раствором, спиртоводной смесью и той жс смесью после щелочного гидролиза соединений госсиполов и фосфатидов.Редактор С .А. Барсуков Тскрсд А. А, Кудрявицкая Корректор Г. Е, Кудрявцева11 одп. к пси. 5.ХП-СО г. Формат бум. 70 Х 108,ы Об.:см 0,17 и. л. Зак. 10650 Тираж 500 И на 25 коп.; с 1.1-6 г. -- 3 коп. ЦБТИ нри Комитете по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Тгнографня ЦБТИ Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССР, Москва, Петровка, 4.