Способ удаления мыла из масла после нейтрализации

О П И С А Н И Е1971870ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихреспублик(23) П риорнтет Ьаударстеенный комитет СССРОпубликовано 07. 11. 82. Бюллетень41Дата опубликования описания 07. 11. 82 но делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения В, Е. Овчаренко и В. И. Бабенко Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В, И. Ленина(5) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ МЪЛА ИЗ МАСЛА ПОСЛЕ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ Изобретение относится к технологий жиров, а более конкретно к способам удаления мыла из масла после нейтрализации, и предназначено для использования в масло-жировой отрасли пищевой промышленности.Известны способы удаления мыла из масла после нейтрализации путем про" мывки, включающей обработку отстоенного масла, содержащего менее 0,2 мыла, водным раствором электролита, например поваренной соли, или конденсатом и разделение фаэ отстаиванйем или сепарированием. Применяется также вторая промывка 11,15 Недостатком известного способа является то, что при промывке масла от мыла отделяется значительное количество промывной воды с низкой концентра"го цией мыла и мыло из масла таким способом удалить полностью нельзя.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий промывку нейтрализованного масла, разделение фаэ сепарированием и раз" ложение оставшегося в масле мыла до свободных жирных кислот, которое осуществляют воздействием водного раствора лимонной кислоты 1 2 1.Однако по этому способу после промывки масла получают промывную воду в количестве 8- 10 от веса масла с низкой концентрацией в ней мыла, что требует дополнительных затрат для извлечения заэмульгированного жира и растворенного мыла, а в качестве реагента для разложения оставшегося в масле мыла применяют дорогостоящую лимонную кислоту. Цель изобретения - удешевление способа путем повышения концентрации мыла в промывной воде и снижение затрат на реагенты.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу удаления мыла из97187масла после нейтрализации, включающему промывку нейтрализованного масла,разделение фаз сепарированием и разложение оставшегося в масле мыла досвободных жирных кислот, промывку масла ведут в два этапа, в качестве промывного раствора на первом этапе используют водный раствор электролита,количество которого определяют из расчета образования в водной фазе раствора мыла с концентрацией 6- 103 ана втором - раствором мыла, образовавшимся на первом этапе промывки предь 1- дущих порций масла и взятым в количестве 10-50 от веса масла, а разложение мыла осуществляют воздействием,водного раствора кислой соли щелочного металла и фосфорной или серной кислоты.В качестве соли целесообразно использовать однозамещенный фосфат илисульфат натрия.Осуществляя промывку нейтрализованного масла на первом этапе водным раствором электролита, например 0,83-нымраствором поваренной соли, и дозируяколичество раствора соответственно количеству находящегося мыла в масле,достигают в водной фазе смеси технологически приемлемой максимальной кон 30центрации мыла 6-10 , Затем смесь обрабатывают мыльным раствором, образовавшимся на первом этапе промывки пре.дыдущих порций масла и взятым в количестве 10-50от веса масла для получения оптимального количества воднойфазы, что обеспечивает после разделения фаз сепарированием содержание оставшегося в масле мыла, приемлемоедля разложения кислым реагентом досвободных жирных кислот.Применяя для разложения оставшегося мыла в масле водные растворы кислых солей щелочного металла и фосфорной или серной кислоты, снижают затраты на реагенты, так как оптовая це- фна, например, однозамещенного фосфатанатрия марки ХЧн в 19 раз меньше цены лимонной кислоты.На чертежа представлена схема технологических процессов удаления мыла 50из масла при нейтрализации,Способ осуществляют следующим образом.Масло, от которого отстаиваниемпри сепарировании отделен соапсток, 55имеющее содержание мыла 0,05-0,203 инагретое до 92-97 С, насосом непрерывно подается в струйный эжекционный 0 4,смеситель 1, куда из напорного бака 2через ротаметр 3 поступает водный раствор поваренной соли, и смесь далеепоступает в смеситель 4 с регулируемой интенсивностью смешивания, В этотсмеситель из напорного бака 5 черезротаметр 6 поступает 6-10 -ный мыльный раствор в количестве 10 503 отвеса масла.В смесителе 4 жидкости смешиваютсяс такой степенью интенсивности, чтоэмульсия воды в масле не образуется,а в результате применения относительно большого количества мыльного раствора полученная в смесителе 1 эмульсия разрушается. Смесь масла и мыльно.го раствора из смесителя 4 поступаетв сепаратор 7, где фазы разделяютсяна масло, содержащее 0,02-0,04 мыла,и 6-10 -ный мыльный раствор, Мыльныйраствор поступает в емкость 8, откуда насосом 9 подается в напорный бак5, в котором всегда находится заданное количество мыльного раствора, циркулирующего в цикле промывки, а егоизбыток отводится по дренажному трубопроводу. Масло из сепаратора 7 поступает в смеситель 10, куда из напорного бака 11 через ротаметр 12 поступает водный раствор однозамещенногофосфата натрия, концентрация и количество которого принимается в зависимости от содержания мыла в масле.В смесителе 10 водный раствор экстремально диспергируется в масле, разлагая мыло по известной реакции, Всеводные растворы применяют нагретымидо той же температуры (92-97 С), чтои масло,Смесь масла с водным раствором фосФатов натрия из смесителя 10 поступает в емкость 13, из которой насосом14 подается на высушивание. Высушивание и дальнейшая обработка масла ведется известными приемами, Первую обработку нейтрализованного масла проводят для извлечения из него мыла водным раствором электролита (известнымпромывным раствором), например 0,83 ным раствором поваренной соли. Вторуюобработку масла проводят дополнительно водным мыльным раствором, содержащим тот же электролит, Концентрациимыла и электролита в растворе для второй обработки равняются концентрациями этих веществ в водной фазе смесипосле первой обработки. Вторая обработка проводится для увеличения количестна водной фазы смеси с целью по.40 Содержаниеостатков мыла в масле, 3 Количество мыльногораствора для второйобработки от весамасла, 3 0,073 0,041 0,033 0,026 0,0190,015 0,011 10 20 40 60 лучения частиц мыльного раствора рациональной степени дисперсности (более крупных частиц, чем получаемые после первой обработки), что обеспечивает после разделения фаз содержание мыла 0,02. Мыло, содержащееся в нейтрализованном масле, растворяется в водном растворе электролита.При первой обработке необходимо вв ,ить промывной раствор электроли О та в количестве, определяемом из рас" чета образования в водной фазе смеси 6- 10-ного раствора мыла. Если концентрация мыла в водной фазе смеси при прочих равных условиях меньше 63, по лучают значительное количество промывной воды с низким содержанием жира, как в сточных водах, Концентрация мыла 10/ является порогом коагуляции мыла в электролите. Если несколько увеличить концентрацию мыла (больше 103), получают нейтрализованное промытое масло с остатком мыла, которое нельзя разложить.Введение мыльного раствора в коли честве 10-50 для второй обработки объясняется следующим, Рациональная степень дисперсности частиц оптимального количества водной фазы смеси, имеющих определенную внешнюю поверхность, обеспецивает после разделения фаз наибольшее содержание мыла в масле. При лабораторной проверке приемов и режимов вводят разное количество мыльного раствора, при этом получаются результаты, изложенные в табл. 1 Зф (исходное содержание мыла в масле составляет 0,2). 0 6Из приведенных данных видно, чтопри вводе мыльного раствора начинаяс 103 достигается содержание остатковмыла в масле, которое без трудностеймелет быть полностью удалено. Увеличение кОличества мыльного раствора выше 50 нерационально.При содержании в масле мыла 0,023целесообразно разлагать его до жирныхкислот относительно дешевыми кислымисолями. Кислотное число масла при этомувеличивается в допустимых для рафинированного масла пределах,П р и м е р 1, Исходное масло получают после отделения от него соапстока в отстойнике при нейтрализациираствором щелочи концентрацией135 г/л. Масло содержит 0,19/ мыла и0,173 влаги. Кислотное число масла0,26 мг КОН,100 г масла помещают в стакан емкостью 300 мл, нагревают до 96 С, встакан вкладывают запаянный в стеклеферромагнитный стержень, и стакан устанавливают на обогреваемую поверхность магнитной мешалки. При перемешивании к маслу по каплям добавляют3,0 мл 0,83-ного раствора повареннойсоли. Общая продолжительность перемешивания - 10 мин. Получают однороднуюпо виду эмульсию водного раствора мылав масле с концентрацией мыла в водной фазе 63,Эмульсию помещают в обогреваемыйс помощью термостата напорный сосуд,подвешенный к шкиву электромотора соскоростью вращения вала 2 об,/мин(мотор Уоррена). Напорный сосуд соединен гибкой трубкой со смесителем,в который эмульсия входит через капилляр диаметром 1,2 мм, установленный тангенциально у дна цилиндра смЕсителя. Цилиндр смесителя обогреваютводой из термостата, В смеситель наливают 30 мл (303 от веса масла) 6 ного мыльного раствора, приготовленного на 0,83-ном водном растворе поваренной соли. При включении электромотора он поднимает сосуд вверх, врезультате чего эмульсия закрученнойструей равномерно входит в мыльныйраствор, находящийся в смесителе, проходит через его толщину и собираетсянад раствором в виде масла,Масло выходит из мыльного растворав виде отдельных капель, которые современем сливаются, образуя слой масла над раствором, Масло оставляют всмесителе для отстаивания в тецение7 9718 цаса, а затем отбирают пипеткой в пробирки и центрифугируют 5 мин при факторе разделения 300 с 1.Масло сливают фв стакан и в его пробе определяют содержание мыла. 50 г з отцентрифугированного масла помещаютРв стакан, нагревают до 96 С, вкладывают в стакан ферромагнитный стержень и устанавливают на поверхность магнитной мешалки. При перемешивании к мас лу добавляют по каплям 0,25 мл 14-ного водного раствора однозамещенного фосфата натрия, Масло перемешивают 10 мин, выливают в пробирки и центрифугируют 5 мин при факторе разделения. 300 1. 13 8 отцентрифугированном масле качественно определяют присутствие мыла (индикатор - фенолфталеин). 8 примерах 2 и 3 промывка исходного 2 о нейтрализованного масла проводится по изложенной лабораторной методике с изменением применяемого количества 0,8- ного раствора поваренной соли и концентрации мыльного раствора. 23 Таблица 2 Пример 1 1 Показатели 2 3 1,8 2,2 3,0 8,0 10 6,0 10 0,021 0)025 0,02 0,25 Отсутствует Отсутствует Отсутствует Количество применяемого 0,8-ного р-ра йаС 1, мл Концентрация мыла в воднойфазе смеси после 1 этапа промывки,Концентрация мыла в растворе,применяемом на 1 этапепромывки, 3 Содержание мыла в промытоммасле, Ф Концентрация водного раствора МаНРО 4, 3 Количество используемого13-ного раствора НаН РО 4, мл Качественная проба на присутствие мыла в масле после обработки раствором йаНР 01 70 8Показатели состава и результаты опытов представлены в табл.В примерах 1-6 используются различные кислые соли для разложения мыла, Результаты приведены в табл. 3.Использование изобретения позволяет исключить из схемы нейтрализации масел оборудование для очистки сточных вод и затраты на их очистку. Мыльный раствор (6- 10-ный) можно добавлять к соапстоку или реализовывать самостоятельно, так как по концентрации мыла он равен соапстоку, получаемому при нейтрализации масла в мыльно-щелочной среде. Кроме того, предлагаемыйспособ исключает применение пищевого продукта (лимонной кислоты) для разложения мыла в масле.Затраты на тонну масла при использовании одноэамещенного фосфата натрия составляют 2,6 коп., а лимонной кислоты - 1 ч,7 коп, При средней мощности перерабатывающего предприятия 200 т/сут экономия в год составит 7,2 тыс. руб.971870 10 Таблица 3 Пример Показатели КН РО КНО ианьо 4 1,0 1,0 1,0 0,026 0,026 0,026 Отсутствие мыла Отсутствие мыла,онцентрация раствора кислойсоли, 3 Содержание оставшегося мылав промытом масле Качественная проба масла наприсутствие мыла в отцентрифугированном масле 1. Способ удаления мыла из масла после нейтрализации, включающий про З мывку нейтрализованного масла, разделение фаз сепарированием и разложение оставшегося в масле мыла до свободных жирных кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления способа 30 путем повышения концентрации мыла в промывной воде и снижения затрат на реагенты, промывку ведут в два этапа, в качестве промывного раствора на первом этапе используют водный раствор электролита, количество которого определяют из расчета образования в водной фазе раствора мыла с концентрацией 6- 10, а на втором - раствором мыла, образовавшимся на первом этапе промывки предыдущих порций масла и взятым в количестве 10-504 от веса масла, а разложение мыла осуществляют воздействием водного раствора кислой соли щелочного металла и фосфорной или серной кислоты.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю.щ и й с я тем, что в качестве соли используют однозамещенный сульфат или фосфат натрия. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Шмидт А. А. Теоретические основы рафинации растительных масел. М., Пищепромиздат, 1960, с, 141- 148, 229- 230, 239-241.2, Руководство по технолопии получения и переработки растительных масел и жиров. Т, 11, Л., ВНИИЖ, 1973, с. 69-72 (прототип).