Способ количественного определения азота в кремнийорганических соединениях
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
133260 Класс 42 Звв ССср СИ:3 Г дг р.,, .+) ,1 з. ъ ЯД;., еРЕТ ЕНИЯ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ ИДЕТЕЛЬС одниснпл группа Л 5 17 В. А, Дроздов и Е. Г. ВласоваЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ ешк ОСОБ КОЛИЧЕСТ КРЕМНИЙОР я 1959 г. ва648558/23 в Комитет по велас паобретени 6открытий при Совете Министр в СССР явлено 24 дека)пуолпковапо в Бюлветене нвооретения,6 21 яа 1 Вбо Существующие методы анализа азотсодержаших кремнниорганическнх соединений, основанные либо на определении в них азота обычным методом элементарного анализа, либо на отщепленип азота в виде аммиака нли органического амина с последуюшим их определсннем известными методами количественного анализа, весьма сложны и требуюг для своего выполнения много времени.Предлагаемый способ экспрессного количественного определения азота в кремнийорганических соединениях, азот которых илн непосредственно связан с атомами кремния или находится в боковой цепи орга. нического радикала, заключается в том, что, с целью сокращения продолжительности анализа, анализируемое вещество сначала растворяют в смешанном растворителе, состоящем из ацетонитрила и бензола нли натрометана и диоксана, а затем титруют потенциометрическпм илн визуальным методами раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте,ХОД АНАЛИЗАа) Потенциометрический метод. В стаканчик объемом 50 ил помешают навеску 0,04 - 0,1 г азотсодержащего кремнийорганнческого соединения и растворяют ее в 6 ял ацетонитрила. илп нитрометана. Затем добавляют такой же объем соответственно бепзола нли диоксана и приступают к титрованию. Рабочим раствором служит 0,1 н. раствор хлоонои кислоты в безводной уксусной кислоте. Титрование проводят с помощью лампового потенциометра ЛПсо стеклянным и каломельным электродами. Данные титрования наносят на график и из графика определяют точку эквивалентности,Как видно из графиков, количество раствора хлорной кислоты, пошедшее на взаимодействие с различными азотсодержащими кремнниорганнческими соединениями, находится в прямой зависимости от числа атомов азота в анализируемом соединении.б) Индикаторный метод, В случае визуального определения точки эквивалентности навеску растворяют в маленькой конической колбочке,133260 пользуясь теми же количествами указанных растворителей. К полученному раствору прибавляют 1 каплю индикатора и приступают к титрованию. Эквивалентный момент титрования определяют по переходу окраски индикатора. Изменения окрасок совпадают со скачками потенциометрического титрования.Для проведения визуального титрования азотсодержащих кремний- органических соединений могут быть рекомендованы, например, следующие индикаторы; кристаллический фиолетовый, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноловый синий, крезоловый красный, диметиламиноазобензол (в виде 0,5% растворов в ацетонитриле), тимоловый синий, метиловый красный и диметиловый оранжевый (в виде насыщенных раст воров в ацетонитриле).Результаты количественного определения азотсодержащих кремний- органических соединений методом неводного титрования (первый ряд цифр - результаты потснциомстрического метода, второй - индикаторного) описаны в таблице,Относительная ошибка+ 1,44 + 1,50 Предмет изобретения Способ количественного определения азота в кремнийорганических соединениях, азот которых или непосредственно связан с атомами кремния или находится в боковой цепи органического радикала, о тл и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, анализируемое вещество сначала растворяют в смешанном растворителе, состоящем из ацетонитрила и бензола или нитрометана и диоксана, а затем титруют потенциометрическим или визуальным методами хлорной кислотой, растворенной в безводной уксусной кислоте. Редактор С, А. Барсуков Техред А А, Кудрявицкая Корректор Б. А. Шнейдерман Формат бум. 70 Х 1081/,а Объем 0,17 п, л. Тираж 800 Цена 25 коп.; с 1.1-6 г. -3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Поди. к печ. 15,ХгЗак. 7772 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Москва, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
648558, 24.12.1959
Власова Е. Г, Дроздов В. А, Крешков А. П
МПК / Метки
МПК: G01N 27/416, G01N 27/46
Метки: азота, количественного, кремнийорганических, соединениях
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-133260-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-azota-v-kremnijjorganicheskikh-soedineniyakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения азота в кремнийорганических соединениях</a>
Хроматографический метод анализа водных растворов различных смесей катионов солей металлов с применением пермутитов в качестве адсорбента
Номер патента: 80014
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: B01D 53/02, G01N 30/48
Метки: адсорбента, анализа, водных, катионов, качестве, металлов, метод, пермутитов, применением, различных, растворов, смесей, солей, хроматографический
...и едме Примечан 12,0 18 0 21,7 18 4,0 0,0 5,5 2,0 8,0 4,0 0,0 5,1 5,1 21,7 18,6 15,5 12 4 5 Редактор А. Е. Никитский тв. редактор М. М. Акишин 64" Применение натриевого пермутита в качестве адсорбента в хроматографическом анализе известно,Преимущество описываемого хроматографического метода анализа водных растворов различных смесей катионов солей металлов заключается в получении четких хроматограмм, что достигают применением пермутитов следующего состава (в весовых частях): ПерламутровычешуйкиСтекловидныечешуйкиСтекловидныечешуйкиПерламутровычешуйки ЗОБРЕТЕНИЯ Исходные й н сернокислыйстекло.Пермутиты указанного состава предназначаются для разделения катионов в водных растворах солей металлов для их анализа на примеси и для промышленного...
Способ стабилизации водных растворов -цианпропионового альдегида, содержащих соединения кобальта
Номер патента: 558906
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Кацнельсон, Леенсон, Мисник
МПК: C07C 121/34
Метки: альдегида, водных, кобальта, растворов, содержащих, соединения, стабилизации, цианпропионового
...- на 55%. Столь,рое превращение вльдегида в побочны продукты осложняет квк хранение его и дальнейшую переработку, поскольку дит к потерям целевого продукта. С целью увеличения срока хранени левого продукта х водному раствору онового альдегида, сод ня кобальта, добавляют в количестве 0,2-3 ора, в пересчете на НСПри добавлении соланой кислоты скорость конденсации-цивнпропионового вльдегнда в растворе резко снижаетса.Твк в водном растворе 1 о-цианпропионового альдегнда, содержащем 0,034 вес.% кобальта и 2,9% хлористого водорода, за 982 час хранения при комнатной темпера- гуре концентрация альдегида снизилась с 17,7% всего до 16,3%ит, е. составила 92,5% от исходной.Стабилизация содержащих кобальт водных растворов-цианпропионового альдегида...
Полимерный гидрогель для обнаружения фосфорорганических соединений в растворе
Номер патента: 1705318
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Андрианов, Валуев, Платэ, Чупов
МПК: B01J 20/26, C08L 33/26, C12N 11/08
Метки: гидрогель, обнаружения, полимерный, растворе, соединений, фосфорорганических
...и продувают аргоном 15 мин. После этого добавляют 0,01 г персульфата аммония и смесь полимеризуют 1 ч при 0 С, Образовавшийся гель измельчают на нейлоновых ситах с диаметром 0,5 мм, промывают водой до полного экстрагирования несвязанной холинэстеразы и оставляют в бидистилляте для равновесного набухания, Содержание холинэстеразы в полимернойкомпозиции (гель), найденное по разности количество введенного в реакцию и экстрагированного из геля белка, составляет 0,1 мас.7 Содержание сшитого сополимера, определенное гравиметрически после высушивания образца до постоянной массы и учета содержания холинэстеразы, составляет 9 мас,7Для определения предела обнаружения фосфорорганического соединения навеску гранулы геля (0,25 г) инкубируют с...
Способ количественного определения азота в азотосодержащих органических соединениях природных вод
Номер патента: 488135
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Брызгало, Косменко, Семенов
МПК: G01N 31/10
Метки: азота, азотосодержащих, вод, количественного, органических, природных, соединениях
...серебра. П р и м е р. В кварцевую пробирку с притертой пробкой (длиной 200 мм, диаметром15 мм) помещают исследуемую пробу, добавляют 15 мг сернокислого серебра в виде сухой навески и облучают 40 мин. По истечении времени пробу охлаждают, разбавляютв два в т раза дистиллированной водой,пропускают через редуктор с омедненнымкадмием и определяют сумму нитрат-нитрит 10 ных ионов, образованных в результате окисления азотсодержащих органических соединений, с реактивом Грисса или с М-нафтилэтилендиаминдигидрохлоридом и сульфаниловойкислотой,15Присутствие в растворе ионов серебра невлияет на работу редуктора, предназначенного для восстановления нитратов до нитри тов,Параллельную пробу облучают последовательно 2 ч в кислой среде (рН 4) и 3 ч в...
Способ количественного определения полиоксиэтиленовых соединений в растворах
Номер патента: 1361155
Опубликовано: 23.12.1987
МПК: C08G 65/06, G01N 21/33
Метки: количественного, полиоксиэтиленовых, растворах, соединений
...мкг ОП, относительная ошибка 37.При увеличении концентрации ПОЭ относительная ошибка уменьшается (пример 3),П р и м е р 6, 3 мп раствора, содержащего 10 мкг полиэтиленгликоля ПЭГ, обрабатывают, как указанов примере 3, Найдено 8,5 мкг ПОЭ,что соответствует концентрации 1,7мкг/мп. Следовательно, методика позволяет определять и ПОЭ, не обладающие поверхностной активностью,П р и м е р 7, 3 мп раствора, содержащего 13 мкг Тритона Х(мол,м, 1530), обладающего свойствамиПАВ,.обрабатывают как в примере 3Найдено 12 мкг относительная ошибка 8%), что соответствует концентрации 2,4 мкг/мп.П р и м е р 8, 3 мп раствора, содержащего 34,2 мкг Тритона Х,обрабатывают, как указано в примере3, Найдено 33,7 мкг ПОЭ, относитепьная ошибка уменьшалась до 2%П р...
Предыдущий патент: Способ определения свободной сильной кислоты в растворах сложного солевого состава
Следующий патент: Стеклянный электрод для измерения рн
Случайный патент: Вакуумный захват