Способ выделения технических vи б-изомеров гексахлорциклогексана

Оодписна гриппа Лв 50 А. В. Молчанов, Ю. Н, Безобразов и Е. П. Абрамян СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКИХ у- и и-ИЗОМЕРОВ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНАЗаявлено 24 августа 1959 г. аа Юо 637109/23 в Комитет по лелам иаобрегенпй и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений М 15 за 1960 г. Основное авт. св. Ыо 119523 с приоритетом от 1 апреля 1959 г. на имя тех тке липВ основном авт. св. % 119523 опи;ан сгн;соо выделения гехническиху- и о-изомеров гексахлорциклогексаьа путем экстрагирования метанолом с применением маточноп раствора, полученного после выделенияиз экстракта у- и п-изомеров.Описываемый епо:об по сравненио со способом по о новному авторскому свидетельству позволяет улучшить условия труда. С этой цельюв качестве растворителя при экстракции гексахлорана применяют этанол либо смесь его с ацетоном,П р и м ер 1. Технический гексахлорциклогексан 1 ГХЦГ; с содержанием в нем 11,2,0 у-изомера, 6,8% и-изомера ГХЦГ и 4,76 Ъ влаги,загружают в количестве 2 ветс. ч. в экстрактор, снабженный мешалкой,термометром и обратным холодильником. В экстрактор пре;.вггрительно за,тивают зтанол в количестве 3,0 вес. ч., что обеспечивает растворение у-изомера, возведенного в экстрактор вместе с техническим гексахлораном. После загрузки этанола и гексахлорана смесь перемешивают втечение 1 часа при 40, после чего полученный раствор отфильтровыва:отот нерастворившгйся части нетоксичных из"мерси (продук 1 В), оторые затем прсмывают свежим этанолом, взятым в количестве 10 огпервоначально введеннсго этилового спирта на экстракцию.Промывной спирт присоединяют к полученному после отделенияпродукта В фильтрату 1, фильтрат охлаждаот до 0" и выдерживают приэтой температуре в течение 1 часа, в результате чего выкристаллизовывается высокообогашенный гексахлоран (продукт А) с содержаниемвыше 90% у-изомера.Продукт А отфильтровывают и промывают свежим растворителем, взятьгм в количестве 0,05 - О, ве:. ч., который присоединяк;т ифильтрату 11 - маточному раствору, полученному после отделения вы.соксобоГя 1 ценнОГО Гскся хторсз пс, В экстрс кОр зягр жяк)НОБу(0 1 с Бсс КУ ГЕ)СЯХЛОРЯНЯ ЗВ ТОМ ЖЕ КОЛИЕСТБЕ, сто )1 ПРИ ПЕ)Бой ЭКСТРЯКЦИИ, ДоОя 1 зляОт и ней Бсс пслучснное ксличсстзО з(яточЯОГО рясВОра зи про(30- ДЯТ Д(1,1 СС 1,)СЦССС ЭКСТРЯКЦРн ПО О:)ига сНОЙ МС Гс,ИКС БЫДЕГ(ЕП(ЛСЗ) БЯ- ссксобогашснного гсксахлсрана.ТсК.Х ЭКСТРс КПИЙ С ПО,1 НЫМ ЗОЗБс(ГО)( З(сТОЧ 1(КЯ ПРОВОДЯ 4 -- " (ДО ЗЕХ ГСР, Г 101 с Б Мс 1 ТОЧПОМ РЯСТБ;)РС СО;(С)Жсн(ИС НЕ ЯДЕ ПРЕЗЫ(ПЯТЬ 1,)О(О),;Сс(Е Чего )(ЗСКО(ЗОй ЦИКЛ СПГсГСЯ ЗЯКОНЧСНПЫМ И Б Д,ЦЛСИ- ц(С 5 ПРОЦЕСС ВОД с" С ЧЯСТИЧ)ЫМ ВЫВОДОМ (3 ЦИКЛЯ МЯТО 1 НОГО рЯСТБОПЗ ь количестве О,1 - 0,40 Вес. ч.ВывсдЕННЫН ИЗ ПИКЛс )(с(Ос)НЫР рсС(БО, Полс(ССЬЮ упярИ(Зс(Юр(.; - ГенерирсваннъЙ прн этсз( рястБОритс.1 ь (спсльзую для промывки;(О- лхс(я:(ых продуктов с 5 и В и для Восполнения (стсстзенных потрь рястБОс)ителя), Зыдс, е(п(ый продИГ сг) 6 Од(5 ргсО :сре 1 рс(б к(. 130- лучсписм;з него (т-пзомсра ГХЦГ, я пз остатка - трихлор- и тгряхлор- бСПЗОЛЫ ОМЫЛСНИСМ СГ; щЛОЧЬЮ.Олу С(ЛР(Е ЧИСТОГО П-ИЗОсмср ИЗ ПрОДМКТЯ Ь ОСУЩСТВЛ 5110 Т, КЯК 3 Кс)эс 1 Ю Б ОСНОВНОМ ЯВТОРСКОМ СЗПД(.- ТСЛ).СТВС.ля получния липдана 98 - 1 ООЪ-ного у-Рзо(сра) Вь(сокообога- )3 СппьР продукт дони,ните Ьно эк(.;трагируют Б тсчснпе 2 и(с при 30 Б Яс 1 ПЯРЯТС С МСШЯ,КОЙ СБЕЖИЪ РЯСТБОРИТСЛСМ, БЗЯ 1 Ю Б КОЛИ(ССТБС, НЕОО- ходпмом для растворения и-Рзомера, находящегося в высокообогащсп- НОМ Ироду КТС, ЭТО КОЛИЧСТВО ряСГВСрИ Е я Обс(ПЕЧИ(Зс)ст Тс 1 ЕЖС )ЗОЛНОС рястВоренпе друглх коз)НОнентов Б (ЗысскООООГяшенпом продукте. Нерстворившуюся чясть у-изсмсря Отфисьрсвывя(от, прсмы(зяю СВС- жим растворителем и сушат. Полученный продукт является линданом. Филь(рат по Постыл упаривают для регенерации рястзорителя и Выделения продукта с содержанием скол( - 70 а у-изочсра, который может ОЫТЬ ИСПОЛ ЬЗО)вс 1 Н ИЛИ НЕПОСРЕДСБЕРН 0 ДЛЯ П 1 РИГОТОВЛСНИЯ РЯЗЛ 1 ГЧНЫХ инсектицидных спрепаратов или снова возвращен на переработку.П р и мер 2. Гроцесс Осуществляют как Б примере 1, по Б качестВс ЭЯСТВОРПТЕЛЯ ДЛЯ П(ЗРВОИ ЭКСТРЯКЦИИ П ДЛЯ ВОСПОЛНСНР 151 ССТССТВСН- ных его (потерь берут смесь этанола с ацетоном в сооттошении ня 100 ВЕС. Ч. ЭтаНОЛЯ 6 ВЕС. с. ацЕтОНа.П р и м с р 3. Процесс проводят как в примерах 2 и 1, но все стадии осуществляют по непрерывной схеме, с получением высокообогащенного гексахлорана и выделением .- -изомера ГХЦГ,Предмет изобретения Текред А, Л. Сосина Корректор Г. С. Голубятникова Редактор Н. И. Мосин Зак. 5421 Цена 25 коп. Тираск од 0 Поди и печ. 12 Л 11-60 г. Формат оум. 70 Х 108(/(в Объем 0,17 п, л. Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, Способ выделения технических у- и а-изомеров гсксяхлорциклсчсксана по авт. СБ,119523, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улуч)пения услолзий труда, Б качестве раство,")ителя при экстракции гексахлоряня применяют этапол либо лссь сг:); яцетссном