Способ получения азотосодержащих производных антрахинона

сс 22 Ь, 3 М 13026 АТЕНТ Н БРЕТЕНИЕ ОПИСАН способа получения аз содержащих приинона.(К. Е, Осташрнтет от 17соглаш мидт апреля 1925 г. на основании ст, 4 Советско-германскогоения об охране промышленной собственности. выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года, Действие распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года. тента При отщеплении одной или обеих судьфогрупп у соединений, описанных в патенте7470, которые следует принимать зади(метиламино) диоксиантраунон-дпсульфокислоты, получают новйе соединениябольшого промьппленного значения. Отще- пляя только одну сульфогруппу, получаютмоносульфокислоты, обладающие красящимисвойствами, Они окрашивают, например непротравленную шерсть в кислотной ваннеравномерНо в зелено-синие тона, которыепри искусственномсвете не кажутся краснее,как многие подобные красители, а обладают ярким зеленым оттенком. Таким образом, эти соединения относятся к так называемым ночным краскам. Кроме того, онистойки относительно действия пота и щелочей,Соединения, получаемые отщеплениемобеих сульфогрупп, являются ценнымиисходными материалами для получениядругих соединений. Так, например, путемацилирования из них получаются. кубовыекрасители,Сульфогруппы могут отщепляться по различным методам, например, по способу германского патента Л:. 190476 иди же по способу советского патента7470,П р и и е р 1, Растворяют в 200 вес. ч. воды 10 вес. ч. полученной по способу патента Ж 7470 (диметиламино)-антраруфин-6-дисудьфокислоты иприбавляют при 60 и поме 1 пивании 3,8 вес. ч. гидросульфита. Зелено-синий раствор тотчас же делается оранжевым, при чем подучается гидросоединение присоединением 2-х атомов водорода, которое легко может быть изодировано высаливанием. Затем прибавляют 10 объемных частей 33 О/,-ного едкого патра, при чем при отщеплении одной судьфогруппы раствор синеет и начинается отделение моносульфокислоты. Для более полного отделения к раствору прибавляют поваренной соли и охлаждают его. Свободную моносульфокислоту можно также отде- дить подкислением теплого раствора с последующим остыванием его. Из свободной моносульфокпслоты известным способомПредмет патента Н. П. А. Таа, Ридрогр. Упр, Удравд. В,.М, Сил РККА. Ленинград, здание Гл, Адинралтейств а. можно получить хорошо кристаллизующуюся анилиновую соль,П р и м е р 2. Растворяют ди-(метиламино)-антраруфиндисульфокислоту в 1000 вес. ч. воды при 60 при прибавлении раствора ЗО вес. ч, кристаллической соды в100 вес. ч, воды, затем прибавляют 25 вес. ч. гидросульфита (82 оо-ного), при чем зелено-синий цвет раствора переходит в оранжевый, После этого повышают температуру до 80, прибавляют 70 вес. ч, кристаллической соды, растворенной в 200 вес. ч. воды, и нагревают до 95. При этом оранжевый цвет раствора переходит через красный к синему и отделяется обильный осадок, Когда количество осадка перестает увеличиваться, его отфильтровывают, обрабатывают разбавленной уксусной кислотой, фильтруют и промывают водой до нейтральности. Полученный таким образом ди- (метиламино) - антраруфин выкристал: лизовывается из нитробензола в иглах, Раствор в пиридине имеет синий цвет значительно более зеленого оттенка, чем раствор диаминоантраруфина, Раствор в концентрированной серной кислоте имеет желтыйцвет, от прибавления борной кислоты становится зелено. синим и дает спектр, который, в противоположность спектру диаминоантраруфина, значительно сдвинут к красному концу спектра,Подобным образом от ди- (метиламино)- хризазин-7-дисульфокислоты отщепляются одна или обе сульфогруппы.Пример 3. 10 вес. ч,ди-(метиламино)- антраруфин - дисульфокислоты растворяют в 200 вес. ч, серной кислоты (90 ее-ной) и при прибавлении 5 вес. ч, борной кислоты нагревают до 110 до тех пор, пока взятая проба будет нерастворима в горячей воде. Полученный таким образом отщеплением обеих сульфогрупп, описанный в примере 2, ди-(метиламино)- антраруфин отделяется выливанием в воду. Ведением работы при более низкой температуре и перерывом окисления в соответствующий момент времени возможно выде-лить описанную в примере 1-ом моносульфокислоту, Реакция может быть ускорена прибавлением небольшого количества (около 0,2 вес, ч.) хлористого олова. Способ получения азотсодержащих производных антрахинона, отличающийся тем, что от получаемых по,патенту М 7470 сульфированных производных антрахинона отщепляют известными способами одну или обе сульфогруппы.