Способ получения жидких окислов азота

Класс 121, 26128452СССРАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКСВИДЕТЕЛЬС Е. Горфункель, Е, А, Казакова, ф. ПИвановскийВ. А. Клевке и В, М. Олевский СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ЖИДКИХ ОКИСЛОВ АЗО Заявлено б ноября 958 г. за М б 22/23 в Комитет по делаизобретений н открытий ирн Совете Министров СССРпубликовано в Бюллетене изобретспнйъО за 9 бИзвестно получение жидких окислов азота из окиси азота, синтезированной при дуговом процессе на обогащенной кислородом смеси азота и кислорода, с последующим каталитическим окислением ок и азота в двуокись и отделением полученной двуокиси азота путем селективной адсорбции силикагелем в псевдоожиженном слое и последующей де. сорбции ее в псевдоожиженном или движущемся слое. При этом процесс ведут в замкнутом цикле с рециркуляцией газов и двуокись азота конденсируют под давлением,Однако указанный способ усложняется отделением паров воды из газов, предназначенных для синтеза окиси азота, а также с необходимостью применения низких температур ( - 50) при окислении окиси азота.Описываемый способ не имеет указанных недостатков. Отличительными особенностями его являются применение для синтеза окиси азота предварительно высушенной смеси газов, а также ведение процесса каталитического окисления окиси азота в двуокись в две стадии при температурах 30 - 35 и - 10 (вместо - 50), что уменьшает затраты энергии на охлаждение, Технологическая схема ведения процесса изображена на чертеже, Согласно изобретению, сначала сухой, предварительно обогащенный кислородом воздух (до содержания б 0 - 65 объемных 5 02) с помощью газодувки 1 вводится в замкнутую систему циркулирующих газов. Далее смесь газов проходит поверхностный теплообменник 2, где подогревается за счет тепла отходящих из печей газов до 150 в 1.Подогретые газы проходят переключающее устройство 3 и поступают в один из теплообменников - регенераторов 4 с высокоогпеупорной насадкой, где подогреваются до высокой температуры (1900 - 2050) засчет тепла, ранее аккумулированного насадкой регенератора. Из первого рсгенсратора горячие газы поступают в высокотемпературную электропсчь,7, гд в пламени вольтовой дуги происходит их подогрев до конечной температуры (2300 в 21), при которой протекает реакция синтеза МО. Средняя температура в печи за цикл 2225. Из печи нитрозпыегазы, содержащие около 2,6% (обьемных) .О, проходят через второйтеплообменник - рсгснератор 1, где отдают свое тепло слою насадки,охлаждаясь до 250 - 300, затем газы проходят переключающее устрой.ство д и теплообмснник 2, где их температура дополнительно снижаетсядо 160 - 180 за счет теплообмена с циркулирующим газом, идущим к персключающему устройству,Затем газы проходят водяной холодильник б, где их температураспикается до 30 - -35, и фильтр 7 для отделения твердых частиц насадки, увлеченной потоком газа из регенераторов.Очищенный газ с помощью циркуляциопной газодувки 8 прогоняется через водяной холодильник 9, где снова охлаждается до 30,Далее газ постпаст на каталитичсское окисление, проводимоедвух последовательно установленных реакторах 10 и 11 с пссвдоожиженным слоем силикагеля.В реакторе 10, где окисление ХО в ХО протекает па 70 - 75 %,охлаждение слоя производится с помощью воды; в реакторе 11, где сте-"пень окисленпости доводится до 95 - 98%, процесс протекает при температуре - 10 и охлаждение производится с помощью рассолаОкисленные газы с температурой - 10" поступают в адсорбционпую многоступенчатую колонну полочного типа 12, где движутся в направлении снизу вверх в противотоке с потоком твердого сорбента (снликагеля), находящегося на полках в псевдоожиженном состоянии.В процессе противоточной адсорбции содержание МО в газе снижается с 2,6 до 0,05 - 0,03% объемных, а температура газа за счет теплообмена с силикагелем и теплоты адсорбции возрастает до 60. Насыщенный окислами азота силикагель с температурой около - 5 из нижнейчасти адсорбционной колонны 12 непрерывно поступает в верхнюю частьдесорбционной многоступенчатой полочной колонны 13.В нижнюю часть десорбера подается продувочным газ с температурой порядка 50 - 60 для поддержания силикагеля на полках в псевдо.ожиженном состоянии.Процесс десорбции протекает при постепенном повышении температуры силикагеля (сверху вниз) от - 5 до +180 за счет подогрева егоглухим паром с помощью змеевиков, размещенных на полках десорбера И.Смесь продувочного газа с выделившейся из силикагеля двуокисьюазота, содержащая около 50% ХО, через фильтр 14 направляется вкомпрессор 15.Нагретый до 180 силикагель, после удаления окислов азота из нижней части десорбционной колонны 13, с помощью пневмотранспорта вплотной фазе непрерывно подается в верхнюю часть адсорбционной ко;онны 12,Таким образом, схема предусматривает циркуляцию силикагеля взамки том цикле, в который периодически производится добавлениесвежего силикагеля для компенсации потерь вследствие частичного упоса твердых частиц потоком газа.Концентрированные питрозные газы, содержащие около 50% объемных ХОь после сжатия в компрессоре 15 до 7 - 12 атм проходят последовательно через водяной холодильник - конденсатор 1 б, в котором приохлаждении их до температуры 30 происходит частичная конденсацияК 204, и рассольный холодильник конденсатор 17, где при охлаждении до температуры - 10" заканчивается конденсация ХО. Газо-жидкостная смеоь проходит сепаратор жидких окислов азота 18, из которого жидкая К 204 стекает В приемный соорник 19; газ, содержашЙ 3 - 5% объемных МО, возвращается в нижнюю часть адсорбционной колонны 12, где смешивается с основным потоком нитрозных газов, поступаюцих в адсорбер 12,Из сборника 19 жидкие окислы азота с помощью насоса 20 перлы чиваются в виде готовой продукции в железнодорожные цистерны или направляются в качестве полупродукта в цех производства квцентрнрованной азотной кислоты.После извлечения ХО 2 поток газов из адсорбера 12, содержаций 0,05 - 0,03% объемных .хОь проходит через фильтр 21, предназначенный для отделения пыли силикагеля.Небольшая часть очищенного газа отбирается от основного потока и используется, как указывалось выше, в качестве продувочного газа з десорбционной колонне 13. Другая часть этого газа в количестве 7 - 8% от объема циркулируюших газов выводится из цикла и направляется на переработку для извлечения аргона,После упомянутых отборов к основному потоку газа добавляется обогащенный кислородом воздух в количестве, компенсируюшем как расход газа на получение готовой продукции, так и отбор газа из цикла для производства чистого аргона (всего добавляется около 63 от обгцего объема циркулирующих газов), После этого поток газа вновь поступает в теплообменник 2, и происходит замыкание цикла циркулирующих газовПредмет изобретенияСпособ получения жидких окислов азота из окиси азота, синтезиро ванной при дуговом процессе на обогащенной кислородом смеси азота н кислорода, с последующим каталитическим окислением окиси азота в двуокись и отделением полученной двуокиси азота путем селективной адсорбции силикагелем в псевдоожиженном слое и последующей десорбции в псевдоожиженном или в движущемся слое, с конденсацие двуокиси азота под давлением и с ведением процесса в замкнутом цикле с рециркуляцией газов, отличаюцийся тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения энергетических затрат, для синтеза окиси азота применяют предварительно высушенную смесь газов и каталитическое окисление окиси азота в двуокись осушествляют в две стадии при температурах 30 35 и - 10, с доведением степени окислеьпя соответственно до 70 - 75% и 95 - 98%.