Способ получения валирацила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1261667
Авторы: Дунаев, Линенко, Стец, Тржецинский, Фурса
Текст
-14 37едицинский институтий, В. В. Дунаев,тец и В. И. Линенко 3112737,1,ЛУЧЕНИЯ ВАЛИРАии корневищ с корняГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ/78, 198СОБ ПОэкстракц ЯО 126166 ми валерианы липолистной (Ча 1 епапа 1111- 1 о 11 а Тго 11 к 1 у) или в чесночниколистной (Ч.а 11 ап 11 о 11 а Асагпз) органическим растворителем, упаривания и очистки, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа за счет сокращения числа операции, сырье экстрагируют хлороформом в вакууме при 25 - 30 С в течение 3 - 4 ч, очищают на колонке с силикагелем и целевой продукт элюируют 3000-ным раствором метилэтилкетона в гексане.1261667 Составитель И. Петришек Редактор А. Шандор Техред И. Верес Корректор Е. Рошко Заказ 5255(5 Тираж 660 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения валепотриатов из растительного сырья.Целью изобретения является упрощение способа за счет сокращения числа операций.Способ осуществляется следующим образом.Измельченное сырье валерианы экстрагируют в аппарате Сокслета хлороформом в вакууме, фильтруют, промывают водными растворами натрия гидрокарбоната и натрия хлорида, обезвоживают и очищают целевой продукт на колонке силикагеля раствором метилэтилкетона в гексане.Пример 1. 50 г измельченных корневищ с корнями валерианы чесночнолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в вакууме при 25 С, в течение 3 ч. Полученный экстракт промывают дважды ЗЯ-ным раствором натрия гидрокарбоната, затем 5 Я-ным 70 раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над хлоридом кальция и растворитель отгоняют в вакууме при 25 С до 1/10 от первоначального объема. Остаток переносят в хроматографическую колонку, заполненную 100 г силикагеля и элюируют ЗОЯ-ным раствором метилэтилкетона в гексане, Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата, После удаления элюэнта в вакууме при 25 С остаток растворяют в небольшом количестве диэтилового эфира и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,64 г суммы валепотриатов, что составляет на вес воздушно-сухого сырья 5,28 о.Пример 2. 50 г измельченных корневищ с корнями валерианы липолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в аппарате Сокслета в вакууме при 27 С в течение 3,5 ч. Полученный экстракт промывают дважды Зо-ным раствором натрия гидрокарбоната и 5 Я-ным раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над плавленным хлоридом кальция и растворитель отгоняют в вакууме при 30 С. Остаток переносят на хром атографическую колонку, заполненную силикагелем, и элюируют ЗОо- ным раствором метилэтилкетона в гексане. Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата. После удаления элюента в вакууме при 30 С остаток растворяют в диэтиловом эфире и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,76 г суммы валепотриатов, что составляет на вес воздушно-сухого сырья 5,52 Я,Пример 3. 50 г измельченных корневищ с корнями валерианы чесночнолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в аппарате Сокслета в вакууме при ЗОС в течение 4 ч, Полученный экстракт промывают дважды ЗЯ-ным раствором натрия гидрокарбоната и 5 Я-ным раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над кальция хлоридом и растворитель отгоняют в вакууме при 30 С, Остаток переносят на хроматографическую колонну, заполненную силикагелем, и элюируют ЗОЯ-ным раствором метилэтилкетона в гексане. Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата. После удаления элюента в вакууме при 30 С остаток растворяют в диэтиловом эфире и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,80 г целевого продукта, что составляет на вес воздушно-сухого сырья 5,6 о/о,
СмотретьЗаявка
3744031, 22.05.1984
ЗАПОРОЖСКИЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ
ТРЖЕЦИНСКИЙ СЕРГЕЙ ДМИТРИЕВИЧ, ДУНАЕВ ВИКТОР ВЛАДИМИРОВИЧ, ФУРСА НИКОЛАЙ СЕРГЕЕВИЧ, СТЕЦ ВИТАЛИЙ РОМАНОВИЧ, ЛИНЕНКО ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 35/78
Метки: валирацила
Опубликовано: 07.10.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1261667-sposob-polucheniya-valiracila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения валирацила</a>
Способ получения -каротина из суспензии водорослей рода dunaliella в растворе хлорида натрия с концентрацией не менее 3 м
Номер патента: 1531851
Опубликовано: 23.12.1989
МПК: C07C 175/00
Метки: dunaliella, водорослей, каротина, концентрацией, менее, натрия, растворе, рода, суспензии, хлорида
...грамм рутила.П р и м е р 13. Ильменит (12,5 г)использовали по методике, описаннойв примере 7, и в результате получили0,4 мг-каротина на грамм илменита.П р и м е р 14. Магнетит (12,5 г)использовали по методике, описаннойв примере 7. за исключением того, чтопостоянный магнит применяли для отделения магнетита вместо Фильтра изстекловаты. В результате извлекли353,3 мг-каротина на грамм магнетита,П р и м е р 15. 50 г гэматита сразмером частиц примерно 120 меш(ВББ) сушат при 105 С в течение одного часа и затем обрабатывают 1,4 гдихлорметилсилана и 290 мл петролейоного эфира в течение 12 ч при 20 Г.Затем петролейный эфир удаляют нафильтре с отсосом и обработанный гэматит сушат при 105 С в течение 1 ч.о10 г высушенного обработанного гэматита...
Способ получения макролидных соединений
Номер патента: 1375135
Опубликовано: 15.02.1988
МПК: C07D 309/36, C07D 313/00, C07D 315/00
Метки: макролидных, соединений
...(октагидроазопин-ил) десмикозина.П р и м е р 5, 20-ДН-ДО- (1- Азаспиро)4,5-(деканил)десмикоэин.Десмикозин (5,0 г, 6,5 ммоль) растворяют в абсолютном метаноле (50 мл и обрабатывают 1-азаспиро(4;5)дека-, ном 31,36 г, 9,8 ммоль в присутствии молекулярного сита ЗА. Через 15 мин добавляют МаВНСН (620 мл,9,8 ммоль) и смесь перемешивают в течение 17 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь фильтруют и фильтрат выпаривают при пониженном давлении, Остаток растворяют в этилацетате (300 мл) и экстрагируют водой(300 мл и 00 мл). Затем продукт экстрагируют из этилацетатного раствора с буфером 0,5 М МаЕ 1 РО 4 с рН 6,5 (300 и 1 ОО мл). Фосфатные буферные экстракты соединяют и выпаривают в вакууме для удаления оставшегося этилацетата,...
Способ выделения сложных эфиров -защищенных аминокислот из их водных растворов
Номер патента: 578863
Опубликовано: 30.10.1977
МПК: C07C 101/00
Метки: аминокислот, водных, выделения, защищенных, растворов, сложных, эфиров
...устанавливают рН 2,0 при помои,и ортофосфорной кислоты. После отделениярастворитепь промывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия (2 к 100 мл) и водой(100 мл). После высушивания растворитель15удаляют в вакууме, остаток обрабатываютпетропейным эфиром (40-60 С) и выделяютоцелевой продукт (45,5 г),П р и м е р 5, Дифенипметил (6 К507 К )-3-оксиметип-(тиен-ипацетамидо)-цеф-З-ем-карбоксипат,. К раствору (6 й, 7 Г)-3-7-(тиен-илацета ми до -цеф-ем-карбоксилатакалия (4,0 г, 10 ммопь) в воде (100 мл)добавляют раствор дифенппдиазометана (20 г55100 ммоль) в дихпорметане (75 мл) и этаноле (100 мл), Смесь перемешивают в течение 25 мин, в это время рН доводятдэ 2,0 прп помоши ортофосфэрной кислоты. (60После отделения растворптель промывают водой (100...
Способ получения экстракта абортирующих веществ
Номер патента: 651655
Опубликовано: 05.03.1979
Авторы: Луис, Майкл, Рамеш, Ричард, Хосе
МПК: A61K 35/78
Метки: абортирующих, веществ, экстракта
...и этилацетата смешивают и получают экстракт,П р и м е р 3, Водная экстракциялистьев с последующей экстракциейводного слоя этилацетатом,140 г сухих листьев растения родаЗоепетл и 2,5 л воды нагревают собратной перегонкой в течение 1 часа,Водный экстракт упаривают до объема250 мл и экстрагируют 4 раза по 750 млэтилацетата. Экстракты смешивают исушат над безводным сульфатом натрия,После фильтрования и отгонки растворителя в вакууме получают 1,3 г темноокрашенной массы. Ее экстрагируют100 мл хлороформа, Фильтруют, выпаривают в вакууме и получают сырой остаток в количестве 0,840 г.П р и м е р 4. Экстракция листьевгексаном.966 г сухих листьев растения родаЗоепетл нагревают с обратной перегонкой в течение 3 час с таким количеством гексана,...
Способ обработки отработанного регенерационного раствора хлористого натрия, используемого для регенерации na катионитных фильтров
Номер патента: 874651
Опубликовано: 23.10.1981
МПК: C02F 1/42
Метки: используемого, катионитных, натрия, отработанного, раствора, регенерации, регенерационного, фильтров, хлористого
...10 концентрирования электродиализного аппарата 11. Циркуляция растворов по контуру 8 обессоливания осуществляется циркуляцион". ным насосом 12, а по контуру концентрирования - циркуляционным насосом 13. Обессоленный раствор из бака 7 по трубопроводу 14 поступает на вход фильтра 1 после смешения с сырой водои. Сконцентрированный регенерационный раствор из бака подают на регенерацию фильтра 1 по трубопроводу 15.П р и м е р 1. Регенерационный раствор, содержащии 1000 мг-экв/л хлористого натрия, в количестве 21 м подают на регенерацию натрий-катионитного фильтра, загруженного сульфоуглем, В процессе регенерации и отмывки фильтра получено 42 м раствора который подают на умягчение известьюи содой. осле отделения осадка полу мг-экв/л -...
Предыдущий патент: Способ приготовления водных растворов камфоры
Следующий патент: Способ диагностики невынашивания беременности
Случайный патент: Объемный насос