Способ очистки ароматических углеводородов

:1 ьЙ 0: ":.:,.ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ стра ильгельм Прицков, Горст Кнопель и Гюнтер фурма(Германская Демократическая РеспубликаСПОСОБ ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВО ОВ аявлено 30 декабря 957 изобретений и открь. за588762/23 в Комитет пой при Совете Министров СССР Ароматические углеводороды с алифатическими боковыми цепочками можно окислять в жидкой фазе при 50 - 300 под давлением и с применением катализаторов, Однако углеводороды различного происхождения и различной предварительной обработки, несмотря на их одинаковые или очень сходные химические и физические характеристики, окисляются не одинаково, легче или труднее. Для повышения окисляемости таких углеводородов известны различные способы, Так, например, известен способ повышения окисляемости ксилолов посредством обработки хлоридом алюминия при повышенной температуре, а также очистка концентрированной серной кислотой с последующей обработкой, с применением металлического натрия или калия.Недостатком известных способов является потеря не менее 5 - 10% обрабатываемого ароматического углеводорода, значительный расход химикатов,Описываемый способ очистки ароматических углеводородов повышает их способность к окислению, более прост и не сопровождается их изомеризацией. Особенность способа заключается в том, что сырые углеводороды обрабатывают формальдегидом в количестве от 0,05 до 10 мол, % в присутствии сильной кислоты от 0,01 до 10 мол. % с последующей нейтрализацией реакционной смеси и механическим отделением соли и продуктов конденсации,Вместо формальдегида можно применять соединения, выделяющие в данных условиях формальдегид.П р и м е р 1, 1060 г (10 молей) 96%-ного р-ксилола, полученного вымораживанием из фракции ксилола каменноугольного дегтя, перемешивают в течение 4 час. при 20 с 5 г 35%-ного воднометанолового ра116927 Предмет изобретения 1, Способ очистки ароматических углеводородов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения их способности к окислению, сырые углеводороды обрабатывают формальдегидом в количестве от 0,05 до 10 мол. % в присутствии сильной кислоты от 0,01 до 10 мол, % с последующей нейтрализацпей реакционной смеси и механическим отделением соли и продуктов конденсации,2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что вместо формальдегида применяют соединения, выделяющие в данных условиях формальдегид. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л, А. БлатоваИнформационно-издательский отдел.Объем 0,17 п, л. Зак. 4765 Поди, к печ, 12.Х 1-58 г.Тираж 975 Цена 25 коп,Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.створа формальдегида (около 0,05 молей формальдегида) и 10 г (около 0,1 моля) концентрированной серной кислоты. Затем смесь декантируют от выделившегося смолистого шлака и ксилоловую фазу перемешивают в течение,1 часа с 14 г (около 0,1 моля) безводного карбоната калия. Отфильтрованный продукт дистиллируют и затем окисляют воздухом при 70 ата и 180. Кислород введенного воздуха полностью расходуется на окисление, При указанных условиях окисления нерафинированный р-ксилол не принимает кислорода, в то время как рафинированный 10 объемными процентами концентрированной серной кислоты, промытый водой, нейтрализованный карбонатом калия и дистиллированный р-ксилол поглощает от 60 до 80% введенного кислорода воздуха.П р им е р 2. 1060 г (10 молей 96%-ного р-ксилола перемешивают при 20" в течение 4 час. с 0,75 г (0,025 моля) триоксиметилена и 1 г (около 0,01 моля) концентрированной серной кислоты. Затем в реакционную смесь добавляют 5 г (около 0,05 моля) порошкообразного безводного карбоната натрия. Продукт фильтруют и дистиллируют. При окислении продукта при 180 и давлении 70 ать весь, взятый для реакции, кислород воздуха поглощается продуктом,П р и м е р 3. 1320 г (10 молей) свежедистиллированного тетрагидронафталина смешивают при 20 в течение 4 час, с 2 г (около 0,025 молей) формальдегид диметилацеталя, 8,5 г (около 0,05 моля) р-толуолсульфокислоты. Затем в реакционную смесь добавляют 10 г (около 0,1 моля) безводного карбоната натрия. После фильтрации и дистилляции 500 г полученного продукта окисляют при 75 и нормальном давлении воздухом в количестве 100 норм. л/час,Через 5 час. йодометрическое титрование окисленного продукта показывает в нем около 15% тстралпнгидроперекиси, Нерафинированный тетралин при окислении в тех же условиях показывает содержание окисленного продукта только в количестве 9% .