Способ извлечения ванадия

(19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ндиков ас- ерфлу 5,АВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Пермский ордена Трудового Крного Знамени государственный унивситет им, А.М. Горького(56) 1.Чухрий Ю.П Антонович В.ПЭкстракция ванаДия в виде салицилоронантипиринового комплекса. - Жнал аналитической химии. 1980, т.Кф 9, с, 1837-1839.2. БайаЕе Мазаас 1 а, Та 1 са 8 д Тазро. Определение металлов с применем экстракции расплавленнь 1 м нафталном. - "Вцпзе 1 с 1 саа 1 сн", 1977, т.В,б, с. 386-392. 4(51) С 01 М 1/28 В 01 П 11/04(54) (57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯиз водных растворов легкоплавкойсмесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определенияспектрофотометрическим методом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения чувствительностиопределения, упрощения процесса иисключения токсичных растворителей,в качестве комплексообразователя иэкстрагента используют смесь антипирина и пирокатехина в молярном соотношении 1:0,8-1,2, извлечение проводят при рН 3,5-5,5, 3 1142Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамизвлечения ванадия, и может быть использовано для определения ванадияв рудах, минералах, сплавах, реактивах, объектах окружающей среды.Известен способ извлечения комплекса ванадия с салицилфлуорономи антипирином смесью хлороформа сэтанолом 11.10Однако известный способ требуетиспользования токсичных растворителей, что усложняет способ и ухудшаетусловия труда.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения ванадия из водных растворовлегкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента - смесью Б-бен- щзоил-И-фенилгидроксиламина и нафталина при температуре свыше 80 С, преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом 21 .25Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью определения ванадия (коэффициент молярного погашения комплекса составляет 5,1 ф 10 при 525 нм).Кроме того, необходимость использования токсичных растворителей и нагревания усложняет процесс и ухудшает условия труда.Цель изобретения - увеличение чувствительности определения, упрощение,35процесса и исключение токсичных растворителей,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу извлечения ванадия из водных растворов легкоплавкойсмесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определенияспектрофотометрическим методом, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь антипиринаи пирокатехина в молярном соотношении 1:0,8-1,2, извлечение проводятпри рН 3,5-5,5.Способ основан на образовании двухжидких фаз в тройной системе вода -антипирин - пирокатехии, Нижняя фаза, являющаяся экстрагентом, представляет собой раствор воды в смеси55антипирина с пирокатехином, в отличие от прототипа, в котором экстрагент при 80 С представляет собой 763 1раствор И-бензоил-И-фенилгидроксиламина в расплавленном нафталине, Вы-.сокие концентрации в органической фазе пирокатехина и антипирина, т,е. обоих компонентов, необходимых для образования извлекающегося окрашенного комплекса ванадия, обеспечивают количественную экстракцию элемента. Оптимальные количества,антипирина и пирокатехина, которые требуются для создания объема второй фазы, необходимые для фотометрирования в кювете с 7 = 0,3 см, равны0,01 моль в 20 мл. Количественное извлечение ванадия происходит при рН 3,5-5,5. Прн меньших и больших значениях рН водной фазы экстракция элемента значительно снижается.П р и м е р 1 К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают по 5 мл 2 М растворов пирокатехина и антипирина. Устанавливают добавлением раствора щелочи или соляной кислоты рН 4,5, доводят объем водой до 20 мл и экстрагируют 3 мин при 30-35 С. После разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету с 1 = 0,3 см и измеряют оптическую плотность опыта. Содержание ванадия в пробе находят по калибровочному графику, построенному в идентичных условиях. Определению 15 мкг ванадия не мешают 1000-кратные мольные избытки кобальта, алюминия, цинка, кадмия, никеля, марганца, натрия, церия, бериллия, лантана, 100-кратные избытки висмута, вольфрамат-иона, меди, хрома, 10-кратный избыток циркония. Относительная ошибка определения 2,0 Х.П р и м е р 2. К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 6 мл 2 М раствора антипирина. Устанавливают рН 5,5 и проводят определение как описано в примере 1.Определено 15,4 мкг ванадия, Относительная ошибка определения 2,7 Х,П р и м е р 3. К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 4 мл 2 М раствора антипирина. Устанавливают рН 3,5 и проводят определение, как описано в примере 1.Определено 14,9 мкг ванадия. Относительная ошибка определения составляет 0,7 Ж.