Способ извлечения ванадия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1142763
Авторы: Афендикова, Петров, Рогожников
Текст
(19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ндиков ас- ерфлу 5,АВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Пермский ордена Трудового Крного Знамени государственный унивситет им, А.М. Горького(56) 1.Чухрий Ю.П Антонович В.ПЭкстракция ванаДия в виде салицилоронантипиринового комплекса. - Жнал аналитической химии. 1980, т.Кф 9, с, 1837-1839.2. БайаЕе Мазаас 1 а, Та 1 са 8 д Тазро. Определение металлов с применем экстракции расплавленнь 1 м нафталном. - "Вцпзе 1 с 1 саа 1 сн", 1977, т.В,б, с. 386-392. 4(51) С 01 М 1/28 В 01 П 11/04(54) (57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯиз водных растворов легкоплавкойсмесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определенияспектрофотометрическим методом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения чувствительностиопределения, упрощения процесса иисключения токсичных растворителей,в качестве комплексообразователя иэкстрагента используют смесь антипирина и пирокатехина в молярном соотношении 1:0,8-1,2, извлечение проводят при рН 3,5-5,5, 3 1142Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамизвлечения ванадия, и может быть использовано для определения ванадияв рудах, минералах, сплавах, реактивах, объектах окружающей среды.Известен способ извлечения комплекса ванадия с салицилфлуорономи антипирином смесью хлороформа сэтанолом 11.10Однако известный способ требуетиспользования токсичных растворителей, что усложняет способ и ухудшаетусловия труда.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения ванадия из водных растворовлегкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента - смесью Б-бен- щзоил-И-фенилгидроксиламина и нафталина при температуре свыше 80 С, преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом 21 .25Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью определения ванадия (коэффициент молярного погашения комплекса составляет 5,1 ф 10 при 525 нм).Кроме того, необходимость использования токсичных растворителей и нагревания усложняет процесс и ухудшает условия труда.Цель изобретения - увеличение чувствительности определения, упрощение,35процесса и исключение токсичных растворителей,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу извлечения ванадия из водных растворов легкоплавкойсмесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определенияспектрофотометрическим методом, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь антипиринаи пирокатехина в молярном соотношении 1:0,8-1,2, извлечение проводятпри рН 3,5-5,5.Способ основан на образовании двухжидких фаз в тройной системе вода -антипирин - пирокатехии, Нижняя фаза, являющаяся экстрагентом, представляет собой раствор воды в смеси55антипирина с пирокатехином, в отличие от прототипа, в котором экстрагент при 80 С представляет собой 763 1раствор И-бензоил-И-фенилгидроксиламина в расплавленном нафталине, Вы-.сокие концентрации в органической фазе пирокатехина и антипирина, т,е. обоих компонентов, необходимых для образования извлекающегося окрашенного комплекса ванадия, обеспечивают количественную экстракцию элемента. Оптимальные количества,антипирина и пирокатехина, которые требуются для создания объема второй фазы, необходимые для фотометрирования в кювете с 7 = 0,3 см, равны0,01 моль в 20 мл. Количественное извлечение ванадия происходит при рН 3,5-5,5. Прн меньших и больших значениях рН водной фазы экстракция элемента значительно снижается.П р и м е р 1 К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают по 5 мл 2 М растворов пирокатехина и антипирина. Устанавливают добавлением раствора щелочи или соляной кислоты рН 4,5, доводят объем водой до 20 мл и экстрагируют 3 мин при 30-35 С. После разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету с 1 = 0,3 см и измеряют оптическую плотность опыта. Содержание ванадия в пробе находят по калибровочному графику, построенному в идентичных условиях. Определению 15 мкг ванадия не мешают 1000-кратные мольные избытки кобальта, алюминия, цинка, кадмия, никеля, марганца, натрия, церия, бериллия, лантана, 100-кратные избытки висмута, вольфрамат-иона, меди, хрома, 10-кратный избыток циркония. Относительная ошибка определения 2,0 Х.П р и м е р 2. К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 6 мл 2 М раствора антипирина. Устанавливают рН 5,5 и проводят определение как описано в примере 1.Определено 15,4 мкг ванадия, Относительная ошибка определения 2,7 Х,П р и м е р 3. К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 4 мл 2 М раствора антипирина. Устанавливают рН 3,5 и проводят определение, как описано в примере 1.Определено 14,9 мкг ванадия. Относительная ошибка определения составляет 0,7 Ж.
СмотретьЗаявка
3609950, 28.06.1983
ПЕРМСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. М. ГОРЬКОГО
ПЕТРОВ БОРИС ИОСИФОВИЧ, АФЕНДИКОВА ГАЛИНА ЮРЬЕВНА, РОГОЖНИКОВ СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: B01D 11/04, C01G 31/02, G01N 25/14
Метки: ванадия, извлечения
Опубликовано: 28.02.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1142763-sposob-izvlecheniya-vanadiya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ извлечения ванадия</a>
Предыдущий патент: Газосборник
Следующий патент: Способ контроля качества полирования деталей
Случайный патент: Устройство для контроля точности автоколлиматоров