Способ получения сульфокатионита

.8 31 шС ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН У(54)(57) 1. СПФОКАТИОНИна основе линагревании, отповышения вкислой среде илевого продукзуют продуктлигнина и фо2. Способчто нагревани ов, Л. Г. ПоА. Юриноваордена Ленинаим. С. М. Ки есо- рова етельство ССС 19/04, 1977. ельство СССР 3 19/04, 1973 оОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(56) 1. Авторское свид707596, кл. В 01 12. Авторское свиде497039, кл. В 01тотип),ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬТА путем обработки сырья гнина серной кислотой при личающийся тем, что, с целью ыхода, обменной емкости в сорбционной способности цета, в качестве сырья испольполиконденсации сульфатного рмалина в кислой среде.по и. 1, отличающийся тем, е ведут при 190 - 200 С.1134540 Составитель Н. Строганова Техред И. Верес Корректор И.Муска Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий,13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Редактор В. КовтунЗаказ 9870/21 Изобретение относится к способу получения сульфокатионита и может быть использовано при очистке промышленныхсточ ных вод.Известен способ получения сульфокатионита путем обработки шлам-лигнина, являющегося отходом целлюлозно-бумажногопроизводства, концентрированной сернойкислотой при 125 в 1 С в течение 15 -30 мин 1.Однако получаемый сорбент характериОзуется невысокой обменной емкостью.Наиболее близким к предлагаемому потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ получениясульфокатионита путем обработки воздушно-сухого шлам-лигнина сульфат-целлюлозного производства концентрированноисерной кислотой при 200 в 2 С 12.Недостатком известного способа является низкий выход сульфокатионита, составляющий 50% от веса шлам-лигнина. Кроме того, получаемый катионит имеет недостаточно высокую ионообменную емкостьв кислой среде (статическая обменнаяемкость по 1 Ма при рНсоставляет1,1 мг-экв/г) и характеризуется невысокой 25сорбционной способностью,Цель изобретения - повышение выхода,обменной емкости в кислой среде и сорбционной способности целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения сульфокатио- Зонита путем обработки сырья на основе лигнина серной кислотой при нагревании вкачестве сырья используют продукт поликонденсации сульфатного лигнина и форма-лина в кислой среде.При этом нагревание ведут при 190 -200 С.Технология получения сульфокатионитазаключается в следующем., Сульфатный лигнин суспендируют в небольшом количестве воды, подкисляют 4 Всерной кислотой до рНи смешиваютс формалином в соотношении 1:2, послечего смесь выдерживают 5 ч на кипящейводяной бане. Полученный продукт поликонденсации представляет собой смолутемно-коричневого цвета, нерастворимуюв воде, термостабильную. Выход смолы составляет 90 - 95% от массы абсолютносухого лигнина. Полученную смолу помещают в нагретую концентрированную серную кислоту и выдерживают при 190 - 200 С в течение 0,5 - 1,0 ч на песчаной бане при перемешивании. Весовое соотношение кислоты к сухому продукту поликонденсации составляет 5 - 6:1. Затем смесь охлаждают, промывают полученный сульфокатионит дистиллированной водой и сушат при 105 С, Выход катионита составляет 98 - 100% от веса смолы или 85,5 - 95% от веса сульфатного лигнина.Пример. 150 г сульфатного лигнина суспендируют в 50 мл воды, доводят до рН = = 1 добавлением серной кислоты, смешивают с 300 мл формалина и выдерживают 5 ч на кипящей водяной бане, 50 г полученной лигнинформальдегидной смолы с влажностью 5% помещают в 150 мл нагретой до 200 С серной кислоты плотностью 1,84 кг/м и выдерживают при 200 С на песчаной бане в течение 60 мин при перемешивании. Затем смесь охлаждают и фильтруют. Полученный осадок сульфокатионита промывают 1 л дистиллированной воды и высушивают при 105 С.Полученный сульфокатионит представляет собой твердый продукт черного цвета, однородный по фракционному составу с размером частиц 1 - 3 мм,Выход сульфокатионита составляет 99,5% от веса смолы или 94,5/о от веса сульфатного лигнина. Статистическая обменная емкость по Ха+ при рН=4 2,4 мг-экв/г.Опыты по использованию полученного сульфокатионита для очистки стоков целлюлозно-бумажного производства показывают, что при очистке сточной воды, имеющей цветность 4750 ПКШ и ХПК 1820 мг-л, степень очистки воды по цветности и ХПК составляет 96% /ри расходе сульфокатионита 5 г на 100 мл воды, т. е. примерно 1 объем катионита на 20 объемов сточной воды, что почти в 3 раза ниже расхода катионита, полученного из шламлигнина.,Таким образом, сульфокатионит, полученный по предложенному способу на основе продукта поликонденсации сульфат- ного лигнина с формалином, значительно превосходит катионит, полученный по способу на основе шлам-лигнина как по ионообменной емкости, так и по сорбционной способности. При этом выход сульфокатионита больше в 2 раза по сравнению со способом-прототипом.