Способ определения 2, 3, 6-трихлорбензоата натрия

(19) 11) СО)ОЗ СОВЕТСКИХийииииииии ими иРЕСПУБЛИК ьОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 6 ощенияомином,огоней ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71 ) Кубанский ордена Трудового Крас ного Знамени сельскохозяйственный институт(56) 1. Кольтгоф И.М., Стенгер В.А. Объемный анализ. Т..М., Госхимиздат, 1958, с. 167.2. Березовский М.Я. и др. Определение 2-метокси,6-дихлорбензойной кислоты в растениях методом тонкослойной хроматографии. - "Химия в сельском хозяйстве", 1971, т. 9, вып. 4, с. 29( прототип).(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,ТРИХЛОРБЕНЗОАТА НАТРИЯ, включающифотометрирование, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрспособа, раствор анализируемовещества обрабатывают бутилрода:в присутствии ацетатного буфернраствора с последующей экстракцтолуолом окрашенного соединенияфотометрированием экстракта.1059490 20 Объем исходногоматериаламл Содержание 2,3,6 ТХБ в 2 мл полученного раствора, мкг 1,0 10 2,0 20 2,5 25 5,0 50 10,0 15,0 20,0 100 150 200 25,0 250 ВНИИПИ Заказ 9822/49 Тираж 873 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 Изобретение относится к способаманалитического определения микроколи"честв гербицидных препаратов,Известен способ определения хлорбензоатов, к которым относится 2,3,6-трихлорбензоат натрияТХБ),путемтитрования раствора анализируемоговещества соляной кислотой в присут. ствии индикатора метилового оранжевого 1.Недост ат ком способа являет сяневысокая чувствительность.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамк предлагаемому является способопределения хлорбензоатов, к которым 15относится 2,3,6-трихлорбензоат натриЩРпутем его гидролиза и обработки полу- оченного продукта солью железа с последующим фотометрированием полученногораствора2 .Недостаткомизвестного способаявляется его сложность, связаннаяс многостадийностью.Цель изобретения - упрощейиеспособа. 25Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения2,3,6-трихлорбензоата натрия растворанализируемого вещества обрабатывают;бутилродамином: в присутствии ацетатного буферного раствора с последующейэкстракцией толуолом окрашенного соединения и фотометрированием экстракта.Интенсивность окраски толуольногоэкстрата прямо пропорциональна концентрации присутствующих в водномрастворе анионов 2,3,6-трихлорбензоата, поэтому количество последнеголегко определить фотометрическимметодом. Наибольшая чувствительностьреакции 2,3,6-трихлорбенэоата натрия 40с бутилродамином достигается при рН2,6 и температуре 25 С,П р и м е р. 100 мг 2,3,6-трихлор.бензоата натрия (х. ч. ) помещают вмерную колбу вместимостью 200 мл, 45растворяют в дистиллированной водеи доводят водой до метки. В 1 млполученного исходного раствора содержится 500 мкг соли. Затем в 8 мерныхколб вместимостью 1,00 мл берут определенные объемы исходного раствораи приготавливают растворы с различным содержанием 2,3,6-трихлорбензоата натрия.В таблице приведены растворыс различным содержанием 2,3,6-трихлорбензоата натрия.По 2 мл каждого раствора помещаютв цилиндр с притертой пробкой, прибавляют по 2 мл бидистиллированнойводы и по 5 мл ацетатной буферной60 смеси при рН,6. В течение 20 минсмесь выдерживают при 25 С, а затемприливают пипеткой по 0,5 мл 0,1 ного раствора водного бутилродамина,и по 5 мл толуола для экстрагирова-ния окрашенной в розовый цвет соли.Энергично встряхивают в течение 3мин и .оставляют на 30 мин для расслоения жидкостей и стабилизацииокраски толуольного слоя.Экстракт из раствора, не содержащего 2,3,6-трихлорбенэоата натрия(4 мл бидистиллята + 0,5 мл буфернойсмеси )служит стандартом при фотометрировании.Оптическую плотность толуольныхэкстрактов определяют на фотоэлектроколориметре ФВК-М или ФЭК)при зеленом светофильтре в кюветахс толщиной слоя 3,05 мм. На основании полученных данных строят калибровочный график.Определяя содержание 2,3,6-трихлорбензоата натрия в водных растворах неизвестной концентрации,поступают аналогичным образом, т. ев цилиндр с притертой пробкой берут2 мл анализируемого раствора и вы-.полняют последовательно все операции,как описано выше. После определенияоптической плотности толуольногослоя рассчитывают содержание 2,3,6 трихлорбензоата натрия в анализируемом растворе с помощью калибровочнойкривой, построенной по чистому 2,3,6 трихлорбензоату натрия,Предлагаемый способ позволяетсократить время анализа и упроститьего, а также определить 5 мкг гербицида в 1 мл раствора.