Способ определения тетрациклина

(19) 01) 1 М 21 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ТВ ГОСУДАРСТВЕННЬй КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРТИй К АВТОРСКОМУ С(71) Дальневосточный государственный университет(56) 1. Гров Д.С., Рендал В.А. Руководство по лабораторным методамисследования антибиотиков. М., "Медицина", 1958, с, 78.2. Соловей Н.В., Сааведра Н.Ф.Фотометрическое определение тетрацнклина гидрохлорида. - "Фармация",1974, т. 23, Р 4, с, 72,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛИНА путем растворения анализируемой пробы в водЕ, обработки полученного раствора производным аммиака с последующим фотометрированиемокрашенного, раствора, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности и избирательности способа, в качестве производного аммиака используют аммиьчный буфер с рН 10;0-10,5.Изобретение относится к аналити. ческой химии, а именно к методам количеСтвенного. определения тетрациклина, и может найти применение ,при анализе лекарственных препаратов и биологических объектов.Известен фотоколориметрический способ определения тетрациклина, .основанный на его взаимодействии с хлорным железом Г 11.Однако метод ха 1 рактериэуется низкими чувствительностью (0,05 мг/мл ) и избирательностью, так как не позволяет определять тетрациклин в присутствии 1 других антибиотиков тетрациклинового рядааИзвестен также Фотометрический способ определения тетрациклина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора 5-нам раствором хлор- амина, добавления 1 н, едкого натра и последующего фотометрирования (.23Однако известный способ обладает низкой чувствительностью (0,05 мг/мл) и недостаточной избирательностью. Для анализа препаратов тетрациклина, содержащих другие антибиотики, этот способ не используется.Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тетрациклина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора производным аммиака с последующим фотометрированием окрашенного раствора в качест- ве производного аммиака используют ,аммиачный буфер с рН 10,0-10,5,П р и м е р 1Точную навеску :препарата (0,0120 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут 0,2, 0,4, 1,4 мл приготовленного раствора в .мерные колбы на 25 мл и доводят до метки аммиачным буфером с различным рН.Оптическую плотность измеряют через 30 мин на ФЭКпри светофильтре 9 6 в кювете с толщиной слоя 5 см при рН буфера 9,5, 11,0, 10,0 и 10,5 Предел обнаружения 0,012, 0,0076, 0,0036 и 0,0036 мг/мл соответственно.П р и м е р 2. Проводят опыт,. как в примере 1, используя аммиачный буфер с рН 10,0-10,5, Оптическую плотность измеряют через 20-30и 40 мин., Предел обнаружения для;трех серий 0,012, 0,0036 и0,072 мг/мл соответственно.5 П р и м е р 3. Для построениякалибровочного графика поступаюткак в примере 1, используя аммиачный буфер с рН 10,0-10,5,Раствор подчиняется основному за 10 кону светопоглощения при концентрации 0,0036-0,027 мг/мл. При концентрации 0,0036, 0,0076, 0,012, 0,019,0,023 и 0,027 мг/мл оптическая плотность составляет 0,080, 0,155,15 0,250, 0,480, 0,550 и 0,680 соответственно.П р и м е р 4. Для количественного определения содержания тетрациклина в таблетках 0,1 г препарата,точные навески порошка, полученногорастиранием таблеток, растворяют вгорячей воде в .мерной колбе на 25 млраствор отфильтровывают в сухуюколбу, в мерную колбу на 25 мл пе-,реносят 1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.Содержание тетрациклина в растворе определяют по калибровочнойкривой, а затем пересчитывают на сред.З 0 ний вес таблетки по формулеЪа 2525 Р,Р35 где Р - навеска препарата, г,.а - содержание тетрациклина,мг/мл,Р 1 - средний вес таблетки.Результаты приведены в табл. 1.40 П р и м е р 5. Точную навескутетрациклина (11,20 мг) и окситетрациклина (12,40 мг) растворяютв 4-5 мл 0,01 н. соляной кислотыв мерной колбе на 25 мл и доводятдистиллированной водой до метки.В мерную колбу на 25 мл переносят1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.Полученные результаты приведеныв табл. 2.50 Предел обнаружения тетрациклинапредлагаемым способом 0,0036 мг/млдля известного способа этот пределсоставляет 0,05 мг/мл, причем весПробы препарата в известном способе55 должен быть в 20 раз больше. Крометого, предлагаемым способом можноопределить тетрациклин в смеси с ок-,1059491 Содержание тетрациклина Оптическая нлотность Навеска Среднийпорошка, вес таблетР КЫ, Г в пересчете на средний вес таблетки,иг в растворе, мг/мл х 98,30я = 0,50 0,452 0,441 0,453 0,459 0,450 98,33 97,30 98,33 99,30 0,88Ч 0,71 0,03475 0,2908 98,33 98,ЗОБО,88 0,521 0,522 0,510 0,507 0,493 98,62 98,62 97,65 96,67 96,69 97,45+1,58 0,0188 0;0186 98,34 97,29 96,25 98,34 Х . 97,29 0,0184 0,0189 0,0184 96,25 97,29+1,29 Т а б л и,ц а 2 Иетрологические характеристики ( сС0,95,п = 10, с = 2,3) Оптическаяплотность ВЗЯТО р МР Найдено,а,мг/мл1059491 Продолжение табл, 2В Оптическа плотность Взято, мг Кз ч - 0,294 1,2 1,19 01 1,20 1,63 186 Составитель В. ШкильковаРедактор Т. Мермелштейн Техред Т,фанта Корректор А.Повх О, 417 0,436 Иетрологичтеристики(в10,акаэ 9822/49 Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 илиал ППП"Патент" , г. ужгород улПроектная, 4 ие харак 0,95,2,3)